安益譜 SQ910 LC-MS 在 7 種大環(huán)內(nèi)酯類藥物測定中的應(yīng)用
在藥物分析和質(zhì)量控制領(lǐng)域，準確測定藥物成分對于確保藥品的安全性和有效性至關(guān)重要。大環(huán)內(nèi)酯類藥物是一類廣泛使用的抗生素，其準確檢測對于藥物研發(fā)、生產(chǎn)和臨床應(yīng)用具有重要意義。本文介紹了一種使用安益譜 SQ910 LC-MS 單四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀同時測定 7 種大環(huán)內(nèi)酯類藥物的方法，該方法在檢出限、線性、精密度和回收率方面均表現(xiàn)出色，滿足檢測應(yīng)用的要求。
一、實驗部分
（一）儀器與試劑
- 儀器：安益譜 SQ910 LC-MS 單四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
- 色譜柱：C18 柱（150 mm × 4.6 mm，5 μm）
- 流動相：甲醇（A）- 水（B），梯度洗脫程序：0-5 min，90%A；5-15 min，90%-70%A；15-20 min，70%A；20-25 min，70%-90%A；25-30 min，90%A
- 流速：1.0 mL/min
- 柱溫：30°C
- 進樣量：10 μL
- 質(zhì)譜條件：
- 離子源：電噴霧離子源（ESI）
- 掃描模式：正離子模式
- 毛細管電壓：3.5 kV
- 錐孔電壓：30 V
- 源溫度：120°C
- 脫溶劑氣溫度：350°C
- 脫溶劑氣流速：600 L/h
- 錐孔氣流速：50 L/h
- 碰撞氣：氬氣
- 多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式：針對每種大環(huán)內(nèi)酯類藥物選擇特定的母離子和子離子對進行定量分析
（二）樣品處理
取適量藥物樣品，用甲醇溶解并稀釋至適當濃度，過 0.22 μm 濾膜后上機分析。
二、實驗結(jié)果
（一）線性范圍與檢出限
7 種大環(huán)內(nèi)酯類藥物在 0.1-100 μg/L 的濃度范圍內(nèi)均表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R2）均高于 0.999。檢出限（MDL）和定量限（LOQ）基于 3 倍和 10 倍信噪比計算，所有目標化合物的 MDL 和 LOQ 分別小于 0.05 μg/L 和 0.15 μg/L，表明該方法具有較高的靈敏度。
（二）精密度
在上述濃度范圍內(nèi)，7 種大環(huán)內(nèi)酯類藥物的保留時間和峰面積相對標準偏差（RSD）分別小于 0.05% 和 2.0%，說明該方法具有良好的重現(xiàn)性。
（三）回收率
通過在空白基質(zhì)中添加已知濃度的標準品進行回收率實驗，7 種大環(huán)內(nèi)酯類藥物的回收率在 85%-115% 之間，表明該方法能夠準確測定樣品中的藥物含量。
三、結(jié)論
使用安益譜 SQ910 LC-MS 單四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀同時測定 7 種大環(huán)內(nèi)酯類藥物的方法在檢出限、線性、精密度和回收率方面均表現(xiàn)出色，滿足檢測應(yīng)用的要求。該方法具有高靈敏度、高選擇性和良好的重現(xiàn)性，適用于大環(huán)內(nèi)酯類藥物的質(zhì)量控制和分析研究。
