單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜 7600 氣質(zhì)聯(lián)用儀測定固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物的應用研究
技術博客 | 2025-09-05 | 閱讀
固定污染源廢氣中的揮發(fā)性有機物（VOCs）是大氣污染的重要來源之一，對環(huán)境質(zhì)量和人體健康均存在潛在危害。準確測定其含量，對于污染治理、環(huán)境監(jiān)測及風險評估具有重要意義。本研究參考《HJ 734-2014 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機化合物的測定 固相吸附 - 熱脫附 氣相色譜 質(zhì)譜法》，采用安益譜 7600 氣質(zhì)聯(lián)用儀，建立了一套高效、準確的固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物測定方法，旨在為相關領域的檢測工作提供可靠的技術支持。
安益譜7600單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
本方法以《HJ 734-2014》為依據(jù)，使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對揮發(fā)性有機物混標進行檢測。通過保留時間、質(zhì)譜圖及特征離子對揮發(fā)性有機物標準品進行定性分析，同時采用外標法實現(xiàn)對目標物的定量測定，確保檢測結(jié)果的準確性和可靠性。
實驗所需儀器設備及輔助材料配置如下表所示，各組件協(xié)同工作，共同保障實驗的順利開展和檢測結(jié)果的精準度。
- 進樣相關參數(shù)：采用分流進樣模式，分流比設定為 10:1，進樣量為 1μL，進樣口溫度控制在 200℃。此參數(shù)設置可有效減少樣品過載現(xiàn)象，保證進樣的準確性和重復性。
- 色譜柱條件：選用 AB-624 色譜柱（60m×0.25mm×1.4μm），采用恒流模式，色譜柱流量設定為 1ml/min。恒流模式能確保載氣流量穩(wěn)定，有利于提高色譜分離效果和保留時間的重現(xiàn)性。
- 柱箱升溫程序：初始溫度為 35℃，保持 5min，隨后以 6℃/min 的速率升溫至 140℃，再以 15℃/min 的速率升溫至 220℃，并在此溫度下保持 10min。合理的升溫程序可使不同揮發(fā)性有機物按照沸點差異依次得到有效分離，縮短分析時間的同時提高分離效率。
- 質(zhì)譜條件：離子源溫度為 240℃，傳輸線溫度為 230℃，溶劑延遲設定為 9.5min。掃描模式可選擇全掃描（SCAN）或選擇離子（SIM），掃描范圍為 33~270amu。全掃描模式可獲取目標物的完整質(zhì)譜信息，用于定性分析；選擇離子模式則可提高檢測靈敏度，適用于低濃度樣品的定量分析。
本實驗共涉及 24 種揮發(fā)性有機物及 2 種內(nèi)標物，其詳細信息如下表所示。內(nèi)標的加入可有效校正樣品前處理過程中的損失及儀器檢測過程中的波動，提高定量結(jié)果的準確性。
- 全掃描總離子流色譜圖：獲取了 24 種揮發(fā)性有機物全掃描總離子流色譜圖。各峰分離度良好，峰形對稱，無明顯重疊現(xiàn)象，表明所建立的色譜條件能夠有效分離這 24 種揮發(fā)性有機物，為后續(xù)的定性和定量分析提供了良好的基礎。色譜圖中各峰依次對應丙酮、異丙醇、正己烷、乙酸乙酯、六甲基二硅氧烷、苯、正庚烷、3 - 戊酮、甲苯、乙酸丁酯、環(huán)戊酮、乳酸乙酯、乙苯、丙二醇單甲醚乙酸酯、對 / 間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、2 - 庚酮、苯甲醚、1 - 癸烯、苯甲醛、2 - 壬酮、1 - 十二烯。
- 不同濃度 SIM 測試結(jié)果 TIC 圖：分別獲取了 5ng、10ng、20ng、50ng、100ng 揮發(fā)性有機物標準品 SIM 測試結(jié)果 TIC 圖。隨著標準品濃度的增加，相應色譜峰的強度逐漸增大，且峰形保持良好，無明顯拖尾或前沿現(xiàn)象。這表明在該濃度范圍內(nèi)，儀器具有良好的響應特性，能夠準確反映目標物濃度的變化，滿足不同濃度樣品的檢測需求。
- 不同濃度 SIM 譜圖比較：對 5ng、10ng、20ng、50ng、100ng 濃度的 SIM 譜圖進行比較，發(fā)現(xiàn)各濃度下目標物的色譜峰位置基本一致，保留時間重現(xiàn)性良好，進一步驗證了儀器的穩(wěn)定性和方法的可靠性。同時，譜圖中無明顯干擾峰出現(xiàn)，說明該方法具有較高的選擇性，能夠有效排除基體干擾。
本研究采用
安益譜 7600 氣質(zhì)聯(lián)用儀，參考《HJ 734-2014》標準，成功建立了固定污染源廢氣中 24 種揮發(fā)性有機物的測定方法。通過對實驗條件的優(yōu)化，各目標物在色譜柱上實現(xiàn)了有效分離，全掃描總離子流色譜圖和不同濃度 SIM 測試結(jié)果 TIC 圖均顯示出良好的峰形和分離效果。校正曲線分析表明，各目標物在 5~100ng 濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關系，相關系數(shù)較高，滿足定量分析要求。
該方法具有操作簡便、分離效果好、靈敏度高、準確性強、穩(wěn)定性可靠等優(yōu)點，能夠快速、準確地測定固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物的含量，可為環(huán)境監(jiān)測部門、環(huán)?？蒲袡C構(gòu)及相關企業(yè)提供可靠的檢測技術支撐，對控制固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物排放、改善大氣環(huán)境質(zhì)量具有重要的現(xiàn)實意義。后續(xù)可進一步拓展該方法的應用范圍，如對不同類型固定污染源廢氣樣品的檢測，或?qū)Ψ椒ǖ臋z出限、精密度等性能指標進行更深入的驗證和優(yōu)化。
