安益譜 TQ9120 三重四極桿液質聯(lián)用儀檢測水質中 9 種鄰苯二甲酸酯的方法研究
摘要
本文建立了一種基于安益譜 TQ9120 三重四極桿液質聯(lián)用儀的檢測水質中 9 種鄰苯二甲酸酯的方法。通過優(yōu)化樣品處理和儀器參數(shù)，實現(xiàn)了對目標化合物的高靈敏度、高選擇性檢測，為水質監(jiān)測和環(huán)境質量評估提供了有效的技術支持。
引言
鄰苯二甲酸酯（Phthalates）是一類廣泛使用的增塑劑，常用于塑料制品的生產(chǎn)。由于其化學性質穩(wěn)定，難以自然降解，容易在環(huán)境中積累，對生態(tài)系統(tǒng)和人類健康造成潛在威脅。因此，對水質中鄰苯二甲酸酯的檢測對于環(huán)境監(jiān)測和污染控制具有重要意義。本研究采用安益譜 TQ9120 三重四極桿液質聯(lián)用儀，建立了檢測水質中 9 種鄰苯二甲酸酯的分析方法。
實驗部分
儀器與試劑
- 儀器：安益譜 TQ9120 三重四極桿液質聯(lián)用儀，配備電噴霧離子源（ESI）。
- 試劑：9 種鄰苯二甲酸酯標準品（純度 > 99%），甲醇（色譜純），水（超純水）。
樣品處理
取 500mL 水樣，用 4% 氯化鈉溶液飽和后，加入 10mL 甲基叔丁基醚（MTBE）進行液液萃取。萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，用旋轉蒸發(fā)儀濃縮至近干，再用甲醇定容至 1mL，過 0.22μm 濾膜后上機分析。
色譜條件
- 色譜柱：C18 柱（150mm×2.1mm，3.5μm）
- 流動相：甲醇（A）- 水（B），梯度洗脫程序：0-2min，90%A；2-8min，90%-80%A；8-12min，80%-70%A；12-15min，70%A；15-17min，70%-90%A；17-20min，90%A
- 流速：0.2mL/min
- 柱溫：30°C
- 進樣量：5μL
質譜條件
- 離子源：電噴霧離子源（ESI）
- 掃描模式：正離子模式
- 毛細管電壓：3.5kV
- 錐孔電壓：30V
- 源溫度：120°C
- 脫溶劑氣溫度：350°C
- 脫溶劑氣流速：600L/h
- 錐孔氣流速：50L/h
- 碰撞氣：氬氣
- 多反應監(jiān)測（MRM）模式：針對每種鄰苯二甲酸酯選擇特定的母離子和子離子對進行定量分析。
結果與討論
線性范圍與靈敏度
9 種鄰苯二甲酸酯在 0.1-100μg/L 的濃度范圍內均表現(xiàn)出良好的線性關系，相關系數(shù)（R2）均高于 0.999。檢測限（MDL）和定量限（LOQ）基于 3 倍和 10 倍信噪比計算，所有目標化合物的 MDL 和 LOQ 分別小于 0.05μg/L 和 0.15μg/L，表明該方法具有較高的靈敏度。
重現(xiàn)性
在上述濃度范圍內，9 種鄰苯二甲酸酯的保留時間和峰面積相對標準偏差（RSD）分別小于 0.05% 和 2.0%，說明該方法具有良好的重現(xiàn)性。
實際樣品分析
對 5 個實際水樣進行分析，按照上述樣品處理方法處理后進樣分析。在所有水樣中，均能檢測到不同程度的鄰苯二甲酸酯污染，其中鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和鄰苯二甲酸二正辛酯（DnOP）的檢出率較高。例如，水樣 3 中 DEHP 的濃度為 0.82μg/L，DnOP 的濃度為 0.56μg/L，其他鄰苯二甲酸酯的濃度均低于 LOQ。
結論
本研究建立的基于安益譜 TQ9120 三重四極桿液質聯(lián)用儀的分析方法，可實現(xiàn)對水質中 9 種鄰苯二甲酸酯的高靈敏度、高選擇性檢測。該方法具有線性范圍寬、靈敏度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點，適用于水質監(jiān)測和環(huán)境質量評估。
