單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜7700GC-MS關(guān)于鋰電池電解液中常見碳酸酯溶劑和添加劑的測定方法研究
本文優(yōu)化并建立了一種適用于安益譜 7700 氣質(zhì)聯(lián)用儀的測定鋰電池電解液中常見碳酸酯類溶劑和相關(guān)添加劑的方法。通過對實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了對多種目標(biāo)化合物的準(zhǔn)確定量和定性分析，為鋰電池電解液的質(zhì)量控制和性能研究提供了有力的技術(shù)支持。
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
引言
鋰電池作為一種高性能的二次電池，在消費(fèi)電子、新能源汽車等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。電解液是鋰電池的關(guān)鍵組成部分，其主要由有機(jī)溶劑、鋰鹽和添加劑組成。碳酸酯類溶劑是目前電解液中最常用的有機(jī)溶劑，常見的有碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸甲乙酯（EMC）等。添加劑則用于改善電解液的性能，如碳酸亞乙烯酯（VC）、氟代碳酸乙烯酯（FEC）等。準(zhǔn)確測定電解液中的碳酸酯溶劑和添加劑對于電池性能的優(yōu)化和質(zhì)量控制具有重要意義。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器與試劑
- 儀器：安益譜 7700 氣質(zhì)聯(lián)用儀，配備分流/不分流進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測器（FID）或質(zhì)譜檢測器（MSD）。
- 試劑：碳酸酯溶劑和添加劑的標(biāo)準(zhǔn)品（純度 > 97%），二氯甲烷（色譜純）。
樣品處理
將鋰電池電解液樣品用二氯甲烷稀釋 1000 倍，取 1μL 直接進(jìn)樣分析。稀釋倍數(shù)可根據(jù)實(shí)際需求進(jìn)行調(diào)整。
色譜條件
- 進(jìn)樣量：1.0μL
- 進(jìn)樣口溫度：250°C
- 載氣：氦氣和氮?dú)?/div>分流比：20:1色譜柱：HP-5ms UI柱流量：1.2mL/min柱溫箱溫度程序：40°C 保持 3min，以 10°C/min 的速率升至 160°C，保持 5min檢測器溫度：250°C空氣流量：400 mL/min氫氣流量：30mL/min
質(zhì)譜條件（如使用 MSD）
- 溶劑延遲：2.3 分鐘
- 電離模式：電子轟擊（EI）
- 離子源溫度：280°C
- 四極桿溫度：150°C
- 接口溫度：250°C
- 檢測范圍：35-450 amu
結(jié)果與討論
線性范圍與靈敏度
目標(biāo)化合物在 10-500mg/L 的濃度范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R2）均高于 0.9996。檢測限（MDL）和定量限（LOQ）基于 3 倍和 10 倍信噪比計(jì)算，13 種目標(biāo)化合物的 MDL 和 LOQ 均分別小于 0.5mg/L 和 1.60mg/L，表明該方法具有較高的靈敏度。重現(xiàn)性
在上述濃度范圍內(nèi)，目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別小于 0.04% 和 1.50%，說明該方法具有良好的重現(xiàn)性。實(shí)際樣品分析
對 7 個(gè)實(shí)際鋰電池電解液樣品進(jìn)行分析，稀釋后進(jìn)樣分析，檢出的目標(biāo)化合物具有良好的峰形、分離度和重現(xiàn)性（RSD < 1.5%）。例如，樣品 7 的色譜圖顯示了 DMC、EMC、DEC、FEC、EC、DTD 和 PS 等主要成分的色譜峰，且各峰無干擾，保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液一致。結(jié)論
本文建立的基于安益譜 7700 氣質(zhì)聯(lián)用儀的分析方法，可實(shí)現(xiàn)對鋰電池電解液中常見碳酸酯類溶劑和相關(guān)添加劑的準(zhǔn)確定量和定性分析。該方法具有線性范圍寬、靈敏度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，適用于鋰電池電解液的質(zhì)量控制和性能研究。
