安益譜 TQ9120 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀:精準(zhǔn)捕獲水質(zhì)中 33 種抗生素殘留
抗生素作為人類醫(yī)療、畜禽養(yǎng)殖與水產(chǎn)養(yǎng)殖的關(guān)鍵藥物,在保障健康與提升產(chǎn)能的同時,也因?yàn)E用與不合理排放,導(dǎo)致大量殘留進(jìn)入水體。水中的抗生素殘留不僅會破壞水生生態(tài)平衡,更會誘導(dǎo)細(xì)菌產(chǎn)生耐藥基因,通過飲水、食物鏈等途徑威脅人類健康 —— 即使是 μg/L 級的痕量殘留,長期累積也可能引發(fā) “超級細(xì)菌” 風(fēng)險。當(dāng)前,水質(zhì)中抗生素檢測面臨嚴(yán)峻挑戰(zhàn):33 種待檢測抗生素涵蓋青霉素類、頭孢菌素類、喹諾酮類、四環(huán)素類等多類別,結(jié)構(gòu)差異大、極性跨度廣,且水體中還存在大量有機(jī)物、懸浮物等基質(zhì)干擾,常規(guī)檢測手段難以實(shí)現(xiàn)高效分離與精準(zhǔn)定量。安益譜 TQ9120 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀(LC-MS/MS)憑借 “高效分離 + 高靈敏度檢測 + 強(qiáng)抗干擾能力” 的協(xié)同優(yōu)勢,成為同步檢測水質(zhì)中 33 種抗生素殘留的核心設(shè)備,為水質(zhì)安全與公共健康防護(hù)筑牢技術(shù)防線。
一、儀器核心優(yōu)勢:針對性破解 33 種抗生素檢測難題
安益譜 TQ9120 的硬件配置與技術(shù)設(shè)計,精準(zhǔn)匹配 33 種抗生素的檢測需求,從分離效率、檢測靈敏度到抗干擾能力,全方位攻克行業(yè)痛點(diǎn)。
(一)靈活色譜系統(tǒng):實(shí)現(xiàn) 33 種抗生素的高效基線分離
33 種抗生素的理化性質(zhì)差異極大:例如,青霉素類極性強(qiáng)、易水解,喹諾酮類極性中等、穩(wěn)定性較好,四環(huán)素類則具有較強(qiáng)的疏水性,若分離方案不當(dāng),極易出現(xiàn)色譜峰重疊、峰形展寬等問題,影響定性定量準(zhǔn)確性。TQ9120 搭載的高效液相色譜模塊,通過 “靈活色譜柱選擇 + 智能梯度洗脫” 組合,實(shí)現(xiàn)對 33 種抗生素的高效分離:
- 色譜柱適配:針對不同類別抗生素,可選擇合適的色譜柱 —— 檢測極性較強(qiáng)的青霉素類時,采用親水作用色譜柱(HILIC)增強(qiáng)保留;檢測疏水性的四環(huán)素類與喹諾酮類時,選用反相 C18 色譜柱,通過調(diào)節(jié)柱溫(30-40℃)減少峰形拖尾;
- 梯度洗脫優(yōu)化:采用甲醇 - 水、乙腈 - 水等流動相體系,搭配 0.1% 甲酸或氨水調(diào)節(jié) pH,通過精準(zhǔn)控制流動相比例變化速率,實(shí)現(xiàn)抗生素的有序洗脫。例如,檢測初期提高水相比例,讓極性強(qiáng)的青霉素類先流出;隨檢測進(jìn)行逐步提升有機(jī)相比例,推動疏水性強(qiáng)的四環(huán)素類、大環(huán)內(nèi)酯類依次洗脫。整個分離過程可在 25 分鐘內(nèi)完成,33 種抗生素均能達(dá)到基線分離,為后續(xù)質(zhì)譜檢測奠定堅實(shí)基礎(chǔ)。
(二)三重四極桿質(zhì)譜:高靈敏 + 強(qiáng)抗干擾,捕捉痕量殘留信號
水質(zhì)中抗生素殘留濃度常處于 μg/L 至 ng/L 級,且水體中的腐殖酸、蛋白質(zhì)等基質(zhì)會產(chǎn)生強(qiáng)烈背景干擾,常規(guī)質(zhì)譜難以精準(zhǔn)識別目標(biāo)信號。TQ9120 的三重四極桿質(zhì)譜模塊通過 “雙重技術(shù)保障”,實(shí)現(xiàn)對痕量抗生素的精準(zhǔn)捕獲:
- 抗干擾層面:采用多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式,針對每種抗生素預(yù)設(shè)專屬特征離子對 —— 如阿莫西林(青霉素類)選擇 m/z 366→208、m/z 366→114,環(huán)丙沙星(喹諾酮類)選擇 m/z 332→288、m/z 332→245,土霉素(四環(huán)素類)選擇 m/z 461→443、m/z 461→427。通過 “一級四極桿篩選母離子 — 二級四極桿碰撞解離 — 三級四極桿捕獲子離子” 的遞進(jìn)式篩選,徹底屏蔽基質(zhì)雜質(zhì)離子干擾,即使在復(fù)雜污水、地表水樣品中,也能精準(zhǔn)鎖定目標(biāo)抗生素;
- 靈敏度層面:搭載電噴霧電離源(ESI) ,支持正負(fù)離子模式快速切換 —— 對于青霉素類、頭孢菌素類等含氨基的抗生素,采用正離子模式增強(qiáng)電離效率;對于四環(huán)素類等含羧基的抗生素,切換為負(fù)離子模式提升信號強(qiáng)度。同時,通過優(yōu)化噴霧電壓(3.0-4.5kV)、霧化氣溫度(300-350℃)等參數(shù),減少離子損失,將 33 種抗生素的檢測限均降至 ng/L 級,滿足《水質(zhì) 32 種抗生素的測定 固相萃取 / 高效液相色譜 - 三重四極桿質(zhì)譜法》等標(biāo)準(zhǔn)對痕量殘留檢測的要求。
(三)寬動態(tài)范圍 + 穩(wěn)定重復(fù)性:適配多樣水質(zhì)場景
不同水體中抗生素濃度差異顯著:飲用水中殘留通常低于 10ng/L,而畜禽養(yǎng)殖廢水、醫(yī)院污水中濃度可能達(dá)到 10-100μg/L。TQ9120 具備10^6 以上的寬動態(tài)范圍,可同時適配高、低濃度樣品檢測,無需頻繁稀釋或調(diào)整儀器參數(shù);此外,儀器的穩(wěn)定性與重復(fù)性表現(xiàn)優(yōu)異—— 對同一樣品進(jìn)行 6 次平行檢測,33 種抗生素的保留時間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于 0.3%,峰面積 RSD 小于 4%,確保批量樣品檢測結(jié)果的一致性,滿足實(shí)驗(yàn)室日常監(jiān)測與應(yīng)急檢測需求。
二、標(biāo)準(zhǔn)化檢測流程:從樣品前處理到數(shù)據(jù)輸出的全周期精準(zhǔn)管控
針對 33 種抗生素的檢測特性,安益譜 TQ9120 可搭配標(biāo)準(zhǔn)化檢測流程,實(shí)現(xiàn)從樣品采集到結(jié)果報告的全流程高效運(yùn)轉(zhuǎn),兼顧檢測精度與效率。
(一)樣品前處理:固相萃取 + 凈化,富集痕量目標(biāo)物
水中抗生素濃度低且基質(zhì)復(fù)雜,需通過前處理實(shí)現(xiàn) “富集目標(biāo)物 + 去除雜質(zhì)”,常用固相萃?。⊿PE) 法,具體流程如下:
- 樣品預(yù)處理:取 200-500mL 水樣,調(diào)節(jié) pH 至合適范圍(如檢測青霉素類調(diào)節(jié)至 pH 5.0-6.0,檢測四環(huán)素類調(diào)節(jié)至 pH 2.0-3.0),加入適量 Na2EDTA(螯合金屬離子,防止抗生素降解)與內(nèi)標(biāo)(如 ^13C 標(biāo)記的環(huán)丙沙星、土霉素),混勻后通過 0.22μm 濾膜去除懸浮物;
- SPE 柱活化與平衡:選用親水 - 親脂平衡(HLB)型 SPE 柱(適配多類別抗生素吸附),依次用 5mL 甲醇、5mL 水活化柱子,確保柱填料充分溶脹;
- 樣品加載與洗脫:將預(yù)處理后的水樣以 3-5mL/min 流速通過 SPE 柱,讓抗生素充分吸附;隨后用 5mL 5% 甲醇水溶液淋洗,去除水溶性雜質(zhì);最后用 5mL 含 0.1% 甲酸的甲醇溶液洗脫,收集洗脫液,經(jīng)氮吹濃縮至 1mL,過 0.22μm 有機(jī)濾膜后待上機(jī)檢測。
TQ9120 的液相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)支持大體積進(jìn)樣(最大 50μL),即使洗脫液中存在微量殘留雜質(zhì),也可通過后續(xù)色譜分離與質(zhì)譜篩選進(jìn)一步去除,降低前處理難度,提升富集效率。
(二)儀器檢測:全自動化運(yùn)行,同步完成 33 種抗生素定性定量
樣品上機(jī)后,TQ9120 進(jìn)入全自動化檢測模式,無需人工干預(yù),具體流程如下:
- 色譜分離:自動進(jìn)樣器精準(zhǔn)吸取樣品,注入色譜柱,按照預(yù)設(shè)梯度洗脫程序運(yùn)行,33 種抗生素按極性從強(qiáng)到弱依次流出,通過二極管陣列檢測器(DAD)初步監(jiān)控分離效果;
- 質(zhì)譜檢測:流出的抗生素進(jìn)入 ESI 離子源,根據(jù)預(yù)設(shè)模式(正 / 負(fù)離子模式)電離為母離子;一級四極桿篩選目標(biāo)母離子,送入碰撞池與氬氣碰撞解離為特異性子離子;三級四極桿捕獲特征子離子,記錄離子信號強(qiáng)度;
- 數(shù)據(jù)處理:儀器配套軟件自動調(diào)用 33 種抗生素的標(biāo)準(zhǔn)曲線(通過系列濃度標(biāo)準(zhǔn)品繪制),根據(jù)峰面積計算樣品中每種抗生素的濃度,生成包含保留時間、離子對豐度比、濃度值的檢測報告。整個檢測周期僅需 35 分鐘,實(shí)現(xiàn) “一次進(jìn)樣,同步檢測 33 種抗生素”,大幅提升檢測效率。
(三)質(zhì)量控制:多重驗(yàn)證,確保數(shù)據(jù)可靠
為保障檢測結(jié)果準(zhǔn)確性,TQ9120 建立嚴(yán)格的質(zhì)量控制體系:
- 空白控制:檢測超純水空白、試劑空白與 SPE 柱空白,排除水、有機(jī)溶劑、耗材帶來的污染;
- 回收率驗(yàn)證:在實(shí)際水樣中添加已知濃度的 33 種抗生素標(biāo)準(zhǔn)品,加標(biāo)回收率穩(wěn)定在 75%-125%,符合水質(zhì)抗生素檢測的行業(yè)質(zhì)控要求;
- 穩(wěn)定性驗(yàn)證:對同一樣品在 0h、8h、16h、24h 進(jìn)行檢測,結(jié)果偏差小于 6%,確保樣品在檢測周期內(nèi)穩(wěn)定,數(shù)據(jù)可靠。
三、實(shí)際應(yīng)用價值:多場景守護(hù)水質(zhì)抗生素安全
安益譜 TQ9120 的高效檢測能力,使其在飲用水安全監(jiān)測、環(huán)境水體調(diào)查、污染源監(jiān)管等場景中發(fā)揮關(guān)鍵作用,為抗生素污染防控提供數(shù)據(jù)支撐。
(一)飲用水安全監(jiān)測:筑牢 “最后一公里” 防線
飲用水是抗生素暴露的重要途徑,需嚴(yán)格控制殘留含量。TQ9120 可用于飲用水水源地、自來水廠進(jìn)水、出廠水及管網(wǎng)末梢水的 33 種抗生素檢測:在水源地監(jiān)測中,提前排查上游養(yǎng)殖、醫(yī)療排放帶來的抗生素污染風(fēng)險;在水廠處理環(huán)節(jié),監(jiān)測混凝、超濾、臭氧氧化等工藝對 antibiotics 的去除效果,幫助優(yōu)化處理參數(shù);在管網(wǎng)末梢水檢測中,確保居民飲用水中抗生素殘留低于安全限值,守護(hù)飲水健康。
(二)環(huán)境水體調(diào)查:掌握抗生素污染分布規(guī)律
針對河流、湖泊、水庫等地表水,TQ9120 可實(shí)現(xiàn)大范圍、多點(diǎn)位的 33 種抗生素篩查。通過分析不同區(qū)域(如養(yǎng)殖區(qū)周邊、醫(yī)院附近、城市下游)、不同季節(jié)水體中抗生素的濃度變化,環(huán)保部門可精準(zhǔn)定位污染來源,掌握抗生素的遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律 —— 例如判斷某流域喹諾酮類抗生素超標(biāo)是否與周邊水產(chǎn)養(yǎng)殖排放相關(guān),為流域污染治理與生態(tài)修復(fù)提供科學(xué)依據(jù)。
(三)污染源監(jiān)管:從源頭控制抗生素排放
畜禽養(yǎng)殖、水產(chǎn)養(yǎng)殖、醫(yī)院是抗生素的主要排放源。TQ9120 可用于養(yǎng)殖廢水、醫(yī)院污水排放口的 33 種抗生素檢測,嚴(yán)格監(jiān)管排放是否符合《畜禽養(yǎng)殖業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》《醫(yī)療機(jī)構(gòu)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》等要求。對于超標(biāo)排放的單位,通過精準(zhǔn)識別抗生素種類與濃度,幫助追溯污染產(chǎn)生環(huán)節(jié)(如養(yǎng)殖環(huán)節(jié)用藥不當(dāng)、醫(yī)院污水處理工藝不完善),推動企業(yè)與機(jī)構(gòu)改進(jìn)生產(chǎn)、處理工藝,從源頭減少抗生素排放。
四、結(jié)語:以技術(shù)創(chuàng)新應(yīng)對抗生素檢測挑戰(zhàn)
隨著抗生素污染問題日益受到關(guān)注,水質(zhì)中多類別抗生素的同步、精準(zhǔn)檢測已成為環(huán)境監(jiān)測與公共健康防護(hù)的重要需求。安益譜 TQ9120 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀憑借高效的分離能力、超高的靈敏度與強(qiáng)大的抗干擾性能,攻克了水質(zhì)中 33 種抗生素檢測的技術(shù)難點(diǎn),為水質(zhì)安全監(jiān)測提供可靠解決方案。未來,TQ9120 還可通過軟件升級、色譜柱優(yōu)化等方式,進(jìn)一步拓展抗生素檢測種類,降低檢測成本與操作門檻,助力更多實(shí)驗(yàn)室開展抗生素檢測工作,為守護(hù)全球水質(zhì)環(huán)境、遏制細(xì)菌耐藥性發(fā)展持續(xù)貢獻(xiàn)力量。