三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀-安益譜TQ9120檢測水質(zhì)33種抗生素
使用安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測水質(zhì)中的33種抗生素，可以參考以下信息和方法：
安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
1. 儀器和試劑
- 試劑：
- 抗生素標(biāo)準(zhǔn)品：涵蓋33種抗生素，標(biāo)準(zhǔn)品純度≥99.0%。
- 同位素內(nèi)標(biāo)：如CIP-D8、DFH-D3等8種內(nèi)標(biāo)（濃度100 mg/L，溶劑為甲醇），購自天津阿爾塔科技有限公司。色譜純試劑：乙腈、甲醇、甲酸（色譜純，上海Macklin生化科技有限公司），無水磷酸二氫鈉、乙二胺四乙酸二鈉（Na?EDTA）、檸檬酸（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），乙酸銨（質(zhì)譜純，瑞士Fluka公司）。
2. 樣品前處理
- 提取與凈化：
- 提取：將水樣通過固相萃取柱（如PLRP-S柱）進(jìn)行提取，以去除雜質(zhì)并富集抗生素。
- 凈化：使用甲醇和水的混合溶液進(jìn)行洗脫，收集洗脫液并濃縮至適當(dāng)體積。
3. 色譜 - 質(zhì)譜條件
- 色譜條件：
- 0-2 min：10% B。
- 2-10 min：10%-90% B。
- 10-12 min：90% B。
- 12-15 min：90%-10% B。
- 15-20 min：10% B。
- 色譜柱：Poroshell 120 EC-C18柱（50 mm×2.1 mm, 1.9 μm）
- 流動相A：0.1% 甲酸水溶液。
- 流動相B：0.1% 甲酸乙腈溶液。
- 流速：0.5 mL/min。
- 柱溫：30°C。
- 進(jìn)樣量：10 μL。
- 梯度洗脫程序：
- 質(zhì)譜條件：
- 離子源：電噴霧離子化源（ESI）。
- 掃描模式：正離子模式。
- 檢測模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）。
- 毛細(xì)管電壓：3.5 kV。
- 錐孔電壓：30 V。
- 源溫度：120°C。
- 脫溶劑氣溫度：350°C。
- 脫溶劑氣流速：600 L/h。
- 錐孔氣流速：50 L/h。
4. 定量分析
- 外標(biāo)法：使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量分析。
- 內(nèi)標(biāo)法：加入同位素內(nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析，減少基質(zhì)效應(yīng)。
5. 方法驗證
- 線性范圍：在0.05-100 μg/L的濃度范圍內(nèi)，33種抗生素均具有良好的線性相關(guān)性，相關(guān)系數(shù)R2均大于0.995。
- 檢出限：通過信噪比（S/N）=3確定檢出限，33種抗生素的檢出限均在0.01-0.1 μg/L之間。
- 回收率：通過加標(biāo)回收實驗驗證回收率，一般應(yīng)在70%-120%之間，RSD應(yīng)≤10%。
- 精密度：在同一實驗室內(nèi)，由同一操作者使用同一設(shè)備在短時間內(nèi)對同一樣品進(jìn)行多次重復(fù)測定，RSD應(yīng)≤10%；在不同時間、不同操作者、不同設(shè)備上對同一樣品進(jìn)行測定，RSD應(yīng)≤15%。
通過以上方法和操作要點(diǎn)，安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀能夠高效、準(zhǔn)確地檢測水質(zhì)中的33種抗生素，滿足高要求的檢測應(yīng)用。
