安益譜 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在化工胺類物質(zhì)測(cè)定中的應(yīng)用
在化工領(lǐng)域，胺類物質(zhì)是一類重要的化合物，廣泛應(yīng)用于合成材料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、表面活性劑等多個(gè)行業(yè)。準(zhǔn)確測(cè)定胺類物質(zhì)的種類和含量對(duì)于質(zhì)量控制、產(chǎn)品開發(fā)和環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面具有重要意義。安益譜 7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀憑借其高靈敏度、高選擇性和快速分析的特點(diǎn)，為化工胺類物質(zhì)的測(cè)定提供了一種高效、可靠的解決方案。本文將詳細(xì)介紹使用安益譜 7700 建立的測(cè)定乙二胺、乙醇胺、哌嗪、二乙烯三胺、羥乙基二胺、N - 氨基乙基哌嗪和羥乙基哌嗪等胺類物質(zhì)的定性測(cè)試方法。
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
一、儀器與試劑
（一）儀器
- 安益譜 7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：該儀器配備了高性能的電子轟擊離子源（EI）和單四極桿質(zhì)量分析器，能夠提供高質(zhì)量的質(zhì)譜圖和快速的掃描速度，適合對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行定性和定量分析。
- 氣相色譜柱：選擇合適的毛細(xì)管色譜柱，如 HP - 5MS（30m × 0.25mm × 0.25μm），以確保胺類物質(zhì)的良好分離。
- 自動(dòng)進(jìn)樣器：用于精確控制樣品的進(jìn)樣量，提高分析的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。
（二）試劑
- 標(biāo)準(zhǔn)品：乙二胺、乙醇胺、哌嗪、二乙烯三胺、羥乙基二胺、N - 氨基乙基哌嗪和羥乙基哌嗪等胺類物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥99.0%。
- 溶劑：甲醇、乙腈等有機(jī)溶劑，色譜純。
- 內(nèi)標(biāo)物：選擇與待測(cè)胺類物質(zhì)結(jié)構(gòu)相似但不干擾測(cè)定的化合物作為內(nèi)標(biāo)物，如苯乙胺。
二、樣品前處理
（一）樣品采集
根據(jù)不同的化工產(chǎn)品或環(huán)境樣品，采用合適的方法采集樣品。對(duì)于液體樣品，可以直接取樣；對(duì)于固體樣品，需要先將其溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，如甲醇或乙腈?/div>
（二）樣品凈化
由于胺類物質(zhì)在樣品中可能會(huì)受到其他雜質(zhì)的干擾，因此需要對(duì)樣品進(jìn)行凈化處理。常用的凈化方法包括液 - 液萃取、固相萃取等。例如，將樣品溶液用飽和的氯化鈉溶液進(jìn)行液 - 液萃取，取上層有機(jī)相，再用無(wú)水硫酸鈉干燥，最后用氮?dú)獯蹈刹⒍ㄈ葜吝m當(dāng)體積，待測(cè)。
三、色譜 - 質(zhì)譜條件
（一）氣相色譜條件
- 色譜柱：HP - 5MS（30m × 0.25mm × 0.25μm）。
- 載氣：高純氦氣（純度≥99.999%），流速 1.0mL/min。
- 進(jìn)樣量：0.1 - 1.0μL，具體進(jìn)樣量根據(jù)樣品濃度和儀器靈敏度調(diào)整。
- 升溫程序：初始溫度 50℃，保持 1min，然后以 20℃/min 的速率升溫至 200℃，保持 5min。該升溫程序能夠確保胺類物質(zhì)在色譜柱中得到良好的分離，同時(shí)避免高溫對(duì)儀器的損害。
- 進(jìn)樣口溫度：250℃，確保樣品快速汽化并進(jìn)入色譜柱。
- 檢測(cè)器溫度：280℃，保證檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。
（二）質(zhì)譜條件
- 離子源：電子轟擊離子源（EI），能量 70eV。EI 離子源能夠使胺類物質(zhì)產(chǎn)生特征的碎片離子，便于進(jìn)行定性和定量分析。
- 掃描模式：選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式。根據(jù)胺類物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖，選擇其特征離子進(jìn)行監(jiān)測(cè)，以提高檢測(cè)的靈敏度和選擇性。例如，乙二胺的特征離子為 m/z 60 和 44；乙醇胺的特征離子為 m/z 61 和 45；哌嗪的特征離子為 m/z 86 和 70 等。
- 質(zhì)量范圍：m/z 30 - 300，覆蓋胺類物質(zhì)的主要碎片離子質(zhì)量范圍，確保能夠檢測(cè)到所有目標(biāo)化合物的特征離子。
- 溶劑延遲時(shí)間：3min，避免溶劑峰對(duì)目標(biāo)化合物的干擾。
四、定性測(cè)試方法
（一）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確稱取適量的乙二胺、乙醇胺、哌嗪、二乙烯三胺、羥乙基二胺、N - 氨基乙基哌嗪和羥乙基哌嗪等胺類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇或乙腈配制成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照上述色譜 - 質(zhì)譜條件，分別進(jìn)樣分析，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，特征離子的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于 0.995，表明在所考察的濃度范圍內(nèi)，胺類物質(zhì)的濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。
（二）樣品測(cè)定
將經(jīng)過(guò)前處理的樣品按照相同的色譜 - 質(zhì)譜條件進(jìn)行分析。根據(jù)樣品中各胺類物質(zhì)的特征離子峰的保留時(shí)間和質(zhì)譜圖，與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比對(duì)，進(jìn)行定性分析。如果樣品中某胺類物質(zhì)的特征離子峰的保留時(shí)間和質(zhì)譜圖與標(biāo)準(zhǔn)品一致，則可判斷該胺類物質(zhì)存在于樣品中。同時(shí)，根據(jù)樣品中胺類物質(zhì)的特征離子峰面積，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以計(jì)算出樣品中各胺類物質(zhì)的含量。
五、方法驗(yàn)證
（一）線性范圍
通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，確定了乙二胺、乙醇胺、哌嗪、二乙烯三胺、羥乙基二胺、N - 氨基乙基哌嗪和羥乙基哌嗪等胺類物質(zhì)在安益譜 7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀上的線性范圍。在所考察的濃度范圍內(nèi)，各胺類物質(zhì)的濃度與特征離子峰面積呈良好的線性關(guān)系，線性范圍較寬，能夠滿足不同濃度樣品的測(cè)定需求。
（二）檢出限
采用信噪比（S/N）=3 的方法確定各胺類物質(zhì)的檢出限。在優(yōu)化的色譜 - 質(zhì)譜條件下，乙二胺、乙醇胺、哌嗪、二乙烯三胺、羥乙基二胺、N - 氨基乙基哌嗪和羥乙基哌嗪等胺類物質(zhì)的檢出限均較低，能夠達(dá)到痕量水平的檢測(cè)，對(duì)于化工產(chǎn)品中胺類物質(zhì)的質(zhì)量控制和環(huán)境樣品中胺類物質(zhì)的監(jiān)測(cè)具有重要意義。
（三）精密度
對(duì)同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣 6 次，計(jì)算各胺類物質(zhì)特征離子峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。結(jié)果表明，RSD 均小于 10%，說(shuō)明該方法的精密度良好，儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性較高，能夠保證測(cè)定結(jié)果的可靠性。
（四）回收率
在已知含量的樣品中加入一定量的胺類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品，按照上述方法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率?；厥章蕬?yīng)在 80% - 120% 之間，且 RSD 小于 15%，表明該方法的準(zhǔn)確度較高，樣品前處理過(guò)程和測(cè)定過(guò)程中不存在顯著的損失或干擾。
六、實(shí)際應(yīng)用案例
（一）化工產(chǎn)品中胺類物質(zhì)的測(cè)定
在某化工企業(yè)生產(chǎn)的聚酰亞胺樹脂中，需要測(cè)定其中殘留的胺類物質(zhì)。采用上述方法對(duì)樹脂樣品進(jìn)行處理和分析，成功檢測(cè)出了乙二胺和哌嗪等胺類物質(zhì)的存在，并準(zhǔn)確測(cè)定了其含量。通過(guò)與企業(yè)提供的生產(chǎn)工藝和原料信息相結(jié)合，分析了胺類物質(zhì)的來(lái)源，為企業(yè)優(yōu)化生產(chǎn)工藝、降低產(chǎn)品中殘留胺類物質(zhì)的含量提供了依據(jù)。
（二）環(huán)境水樣中胺類物質(zhì)的監(jiān)測(cè)
在某工業(yè)園區(qū)的廢水排放口采集水樣，經(jīng)過(guò)液 - 液萃取和凈化處理后，使用安益譜 7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析。在水樣中檢測(cè)出了乙醇胺和二乙烯三胺等胺類物質(zhì)，其含量均低于國(guó)家相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)。該結(jié)果表明，工業(yè)園區(qū)的廢水處理設(shè)施能夠有效去除大部分胺類物質(zhì)，但仍需進(jìn)一步優(yōu)化處理工藝，以確保水樣中胺類物質(zhì)的含量達(dá)到更低的水平，減少對(duì)環(huán)境的潛在危害。
