便捷式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜便攜式GC-MS在艾草成分分析中的應(yīng)用
1、引言
艾草(Artemisia argyi)作為傳統(tǒng)中藥,在艾灸療法中具有重要地位。其藥用價(jià)值主要來源于所含的揮發(fā)性化學(xué)成分。然而,傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室GC-MS分析存在樣品前處理復(fù)雜、無法實(shí)時(shí)監(jiān)測等局限性。本文創(chuàng)新性地采用便攜式GC-MS技術(shù),實(shí)現(xiàn)了對艾草燃燒過程的實(shí)時(shí)監(jiān)測和成分分析。
2、材料與方法
2.1 樣品準(zhǔn)備
采集清艾條數(shù)支。設(shè)置空白實(shí)驗(yàn)室、未燃燒的揮發(fā)性成分、燃燒過程中的揮發(fā)性成分三組實(shí)驗(yàn)室。
2.2 儀器分析
使用Mate 11型便攜式GC-MS(蘇州安益譜精密儀器有限公司),配備-1色譜柱(12m×0.25 mm×0.25 μm)。采樣手柄溫度:60℃,升溫程序:初始50℃保持3 min,以20℃/min升至200℃保持3 min,進(jìn)樣口溫度:130℃,分流比:20:1,傳輸線溫度:200℃,離子源溫度:200℃,質(zhì)譜掃描模式:全掃描,掃描范圍:35-400amu,溶劑延遲:0.5min,捕集阱溫度:室溫,解析溫度300℃,采樣時(shí)間1min。
安益譜便捷式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用 MATE 11
2.3 分析方法
采用采樣手柄直接采樣,捕集阱吸附前處理,通過氣相色譜分離,質(zhì)譜檢定,NIST 2023質(zhì)譜庫進(jìn)行化合物鑒定。
未燃燒的采樣
燃燒過程的采樣
3.1 艾草燃燒前成分分析
TIC總離子流圖
未燃燒的主要成分占比圖
未燃燒主要成分是醇酮類、烯烴類物質(zhì),藥用成分樟腦萜和樟腦相對目前占比相對較少。桉油精、樟腦、樟腦萜這些成分具有抗炎、抗菌、抗氧化等藥理活性,是艾灸療法發(fā)揮作用的物質(zhì)基礎(chǔ)。
3.2 艾草燃燒成分分析
TIC總離子流圖
燃燒中主要成分占比圖
燃燒后新生成了多種化合物,檸檬烯、間戊二烯、苯、甲基呋喃、苯乙烯、苯甲晴等多種有機(jī)物質(zhì),在燃燒過程中也產(chǎn)生了大量的芳香烴類物質(zhì)。燃燒過程中產(chǎn)生的檸檬烯(Limonene)具有抗氧化、抗炎、促進(jìn)消化、緩解焦慮,并可能輔助抗菌及心血管保護(hù)。
4、便攜式GC-MS的方法優(yōu)勢
與傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室GC-MS相比,便攜式GC-MS表現(xiàn)出顯著優(yōu)勢:
表1 分析方法性能比較
參數(shù) | 實(shí)驗(yàn)室GC-MS | 便攜式GC-MS |
分析時(shí)間 | >3 h | <20 min |
樣品前處理 | 復(fù)雜 | 簡單 |
實(shí)時(shí)監(jiān)測 | 不可實(shí)現(xiàn) | 可實(shí)現(xiàn) |
檢測限(ng/g) | 0.1-0.5 | 0.5-1.0 |
結(jié)論
1. 便攜式GC-MS能夠快速、準(zhǔn)確地分析艾草燃燒前后的化學(xué)成分,檢測靈敏度滿足研究需求。
2. 艾草燃燒過程中發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)轉(zhuǎn)化,既保留了部分原有活性成分,又生成了新的藥理活性物質(zhì)。
3. 該方法為艾灸作用機(jī)理研究提供了有效的技術(shù)手段,具有操作簡便、分析快速、準(zhǔn)確性高等優(yōu)點(diǎn)。
4. 在今后的研究中結(jié)合代謝組學(xué)分析,進(jìn)一步闡明艾灸作用的物質(zhì)基礎(chǔ)和作用機(jī)制。
5. 該設(shè)備還可以廣泛用于野外風(fēng)味物質(zhì)的分析工作,保證植物、果蔬、食品等最初原有的風(fēng)味物質(zhì)成分分析。