Anyeep TQ9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀：乳粉中氯酸鹽與高氯酸鹽精準(zhǔn)檢測(cè)的高效方法
乳粉作為嬰幼兒、老年人及特殊人群的重要營(yíng)養(yǎng)來源，其安全質(zhì)量直接關(guān)系到公眾健康。近年來，氯酸鹽與高氯酸鹽在乳粉中的殘留問題逐漸引發(fā)關(guān)注 —— 氯酸鹽可能源于乳制品加工過程中的消毒劑（如次氯酸鈉）殘留，高氯酸鹽則可能通過環(huán)境遷移（如水源污染、飼料污染）進(jìn)入乳粉中。這兩種物質(zhì)均具有潛在健康風(fēng)險(xiǎn)，氯酸鹽可能破壞乳粉中的營(yíng)養(yǎng)素（如維生素），高氯酸鹽則可能干擾人體甲狀腺功能，因此建立乳粉中氯酸鹽與高氯酸鹽的快速、精準(zhǔn)檢測(cè)方法，成為乳制品質(zhì)量安全管控的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
Anyeep TQ9100 三重四極桿液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）系統(tǒng)憑借其高靈敏度、高特異性與抗基質(zhì)干擾能力，為乳粉中氯酸鹽與高氯酸鹽的檢測(cè)提供了理想解決方案。本文將詳細(xì)介紹基于該儀器建立的檢測(cè)方法，從樣品前處理到儀器條件優(yōu)化，再到方法驗(yàn)證，全面展現(xiàn)其在乳粉安全檢測(cè)中的應(yīng)用價(jià)值。
安益譜TQ9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
一、方法原理：精準(zhǔn)捕獲目標(biāo)離子，排除基質(zhì)干擾
乳粉基質(zhì)復(fù)雜，含有大量蛋白質(zhì)、脂肪、糖類等成分，直接檢測(cè)易產(chǎn)生嚴(yán)重基質(zhì)干擾，導(dǎo)致目標(biāo)物響應(yīng)抑制或假陽性結(jié)果。Anyeep TQ9100 采用 “液相色譜分離 + 三重四極桿質(zhì)譜檢測(cè)” 的技術(shù)路線：首先通過液相色譜柱（如陰離子交換柱）實(shí)現(xiàn)氯酸鹽、高氯酸鹽與乳粉基質(zhì)雜質(zhì)的分離；隨后進(jìn)入電噴霧電離源（ESI），在負(fù)離子模式下電離為特征母離子；通過一級(jí)四極桿（Q1）篩選出目標(biāo)母離子，送入碰撞室（Q2）與氬氣碰撞解離為特異性子離子；最后由二級(jí)四極桿（Q3）精準(zhǔn)捕獲特征子離子，通過多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式記錄離子信號(hào)強(qiáng)度。該過程可有效屏蔽乳粉基質(zhì)中的雜質(zhì)離子干擾，確保目標(biāo)物的精準(zhǔn)定性與定量。
二、實(shí)驗(yàn)部分：從樣品前處理到儀器條件優(yōu)化
（一）試劑與材料準(zhǔn)備
- 標(biāo)準(zhǔn)品：氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥99%）、高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥99%）、^18O 標(biāo)記的氯酸鹽內(nèi)標(biāo)（^18O3-ClO3^-）、^18O 標(biāo)記的高氯酸鹽內(nèi)標(biāo)（^18O4-ClO4^-），用于校正基質(zhì)效應(yīng)與儀器漂移；
- 試劑：乙腈（色譜純，用于蛋白沉淀）、甲醇（色譜純，用于固相萃取活化）、氫氧化鉀（優(yōu)級(jí)純，用于配制流動(dòng)相）、超純水（電阻率≥18.2 MΩ?cm，經(jīng) Milli-Q 系統(tǒng)制備）；
- 耗材：石墨化炭黑固相萃取柱（RP 柱，500 mg/6 mL）、0.22 μm 尼龍濾膜、離心管（50 mL，帶刻度）、移液器（10 μL-10 mL）。
（二）樣品前處理：高效去除基質(zhì)干擾，富集目標(biāo)物
乳粉前處理的核心是 “去除蛋白質(zhì)、脂肪等大分子雜質(zhì) + 保留目標(biāo)物”，具體步驟如下：
- 樣品溶解與蛋白沉淀：精確稱取 1.000 g 乳粉樣品于 50 mL 離心管中，加入 4 mL 超純水，渦旋振蕩 2 min 至乳粉完全溶解（避免結(jié)塊）；加入 20 μL 內(nèi)標(biāo)混合溶液（^18O3-ClO3^- 與 ^18O4-ClO4^- 濃度均為 10 μg/mL），混勻后加入 3.98 mL 乙腈（乙腈最終體積占比約 50%），渦旋振蕩 3 min，使蛋白質(zhì)充分變性沉淀；置于 4℃冰箱中靜置 10 min，隨后以 10000 r/min 轉(zhuǎn)速離心 10 min（離心溫度 4℃，避免溫度過高導(dǎo)致雜質(zhì)溶出）。
- 稀釋與過濾：取上述離心后的上清液 1 mL，加入 9 mL 超純水（稀釋 10 倍，降低乙腈濃度，避免影響后續(xù)固相萃取吸附效果），混勻后通過 0.22 μm 尼龍濾膜過濾，去除微小蛋白顆粒與脂肪雜質(zhì)，收集濾液備用。
- 固相萃取凈化：
- 柱活化：將石墨化炭黑 RP 柱固定于固相萃取裝置上，依次加入 10 mL 甲醇、5 mL 超純水，以 1 mL/min 的流速淋洗柱子，確保柱填料充分濕潤(rùn)并處于活化狀態(tài)，棄去淋洗液；
- 樣品加載與洗脫：將上述過濾后的濾液以 1 mL/min 的流速緩慢通過 RP 柱，使氯酸鹽、高氯酸鹽充分吸附于柱填料上，棄去初濾液（前 2 mL）；待所有濾液過完后，直接收集流出液（無需額外洗脫劑，目標(biāo)物可直接穿透，雜質(zhì)被吸附）；
- 二次過濾：將收集的流出液再次通過 0.22 μm 尼龍濾膜，去除柱填料脫落的微小顆粒，得到澄清的上機(jī)樣品溶液，待檢測(cè)。
（三）儀器條件設(shè)置：適配目標(biāo)物分離與檢測(cè)
1. 液相色譜（LC）條件
- 色譜柱：陰離子交換柱（如 Dionex IonPac AS19 柱，250 mm×4 mm，5 μm），該柱對(duì)含氧陰離子（氯酸鹽、高氯酸鹽）具有優(yōu)異的保留與分離性能；
- 流動(dòng)相：A 相為超純水，B 相為 0.1 mol/L 氫氧化鉀溶液（經(jīng) 0.22 μm 濾膜過濾并脫氣），采用梯度洗脫程序：
0-5 min：B 相 5%→10%；5-15 min：B 相 10%→30%；15-20 min：B 相 30%→50%；20-22 min：B 相 50%→5%；22-25 min：B 相 5% 平衡；
- 流速：1.0 mL/min；
- 柱溫：30℃（恒定溫度可確保保留時(shí)間穩(wěn)定）；
- 進(jìn)樣量：10 μL。
2. 質(zhì)譜（MS/MS）條件
- 離子源：電噴霧電離源（ESI），負(fù)離子模式；
- 離子源溫度：350℃；
- 噴霧電壓：-4500 V；
- 鞘氣流量：10 L/min（氮?dú)猓兌取?9.999%）；
- 輔助氣流量：5 L/min（氮?dú)猓?/span>
- 碰撞氣：氬氣（純度≥99.999%），碰撞氣壓力 0.2 Pa；
- MRM 離子對(duì)與碰撞能量（經(jīng)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化確定）：
結(jié)語
Anyeep TQ9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀憑借其卓越的檢測(cè)性能，結(jié)合優(yōu)化的樣品前處理與儀器條件，成功建立了乳粉中氯酸鹽與高氯酸鹽的精準(zhǔn)檢測(cè)方法。該方法不僅滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)靈敏度、準(zhǔn)確度的要求，還具備高效、抗干擾的特點(diǎn)，為乳制品質(zhì)量安全檢測(cè)提供了可靠的技術(shù)解決方案，也為其他復(fù)雜基質(zhì)（如液態(tài)奶、奶酪）中類似陰離子污染物的檢測(cè)提供了參考范式。
