安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀：高效賦能 226 種農(nóng)藥殘留精準(zhǔn)檢測
技術(shù)博客 | 2025-09-08 | 閱讀
在食品安全、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)管及環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域，農(nóng)藥殘留檢測是保障公眾健康與生態(tài)安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。隨著農(nóng)藥種類的日益豐富，傳統(tǒng)檢測方法難以滿足多組分、低檢出限、高準(zhǔn)確性的檢測需求。安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS/MS）憑借其出色的分離能力、高靈敏度與特異性，成為同時檢測 226 種農(nóng)藥殘留的高效解決方案，為多場景農(nóng)藥殘留篩查提供了可靠技術(shù)支撐。
安益譜TQ8100三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
安益譜 TQ8100 作為專業(yè)級三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用設(shè)備，其硬件設(shè)計與性能參數(shù)針對復(fù)雜基質(zhì)中多組分農(nóng)藥殘留檢測進(jìn)行了優(yōu)化，核心優(yōu)勢體現(xiàn)在以下方面：
- 高分離效率的氣相色譜系統(tǒng)
儀器配備高效毛細(xì)管色譜柱（如 DB-5MS UI、Rxi-5Sil MS 等低流失色譜柱），結(jié)合精準(zhǔn)的程序升溫控制（控溫精度 ±0.1℃）與載氣恒流 / 恒壓模式，可實現(xiàn) 226 種極性、沸點差異顯著的農(nóng)藥（如有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類、氨基甲酸酯類等）的有效分離，避免組分重疊導(dǎo)致的定性定量誤差。 - 三重四極桿質(zhì)量分析器：高靈敏度與抗干擾能力
采用 “離子源→第一四極桿（Q1，母離子選擇）→碰撞室（Q2，離子碎裂）→第二四極桿（Q3，子離子選擇）” 的串聯(lián)質(zhì)譜結(jié)構(gòu)，通過多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM） 精準(zhǔn)捕捉目標(biāo)農(nóng)藥的特征母離子 - 子離子對（每種農(nóng)藥可設(shè)置 2-3 對特征離子對，提高定性準(zhǔn)確性）。相較于單四極桿 GC-MS，TQ8100 的 MRM 模式可有效濾除基質(zhì)干擾信號（如樣品中的油脂、色素、雜質(zhì)等），對多數(shù)農(nóng)藥的檢出限（LOD）可達(dá) 0.001-0.01 mg/kg，滿足《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763）及國際法規(guī)（如歐盟 EC 396/2005）對低殘留檢測的要求。 - 穩(wěn)定的離子源與快速掃描速度
儀器搭載電子轟擊電離源（EI 源，70eV 標(biāo)準(zhǔn)電離能量），離子化效率穩(wěn)定，可生成清晰的農(nóng)藥特征離子碎片；同時具備最高 10000 u/s 的掃描速度，能在單次分析中完成 226 種農(nóng)藥的 MRM 離子對切換，確保每一種組分都能被精準(zhǔn)捕獲，兼顧檢測效率與數(shù)據(jù)可靠性。 - 兼容多前處理方法，適配復(fù)雜基質(zhì)
針對不同樣品基質(zhì)（如蔬菜、水果、谷物、肉類、水產(chǎn)品、土壤等），TQ8100 可兼容 QuEChERS（快速、簡便、廉價、有效、穩(wěn)定、安全）、固相萃取（SPE）、凝膠滲透色譜（GPC）等主流前處理技術(shù)，即使樣品中存在高基質(zhì)干擾，仍能通過儀器的抗干擾能力與優(yōu)化的色譜 - 質(zhì)譜條件，實現(xiàn) 226 種農(nóng)藥殘留的準(zhǔn)確檢測。
基于
安益譜 TQ8100 建立的 226 種農(nóng)藥殘留檢測方法，通常遵循 “樣品前處理→儀器方法建立→樣品分析→數(shù)據(jù)處理與驗證” 的流程，具體步驟如下：
以常見的蔬菜 / 水果樣品為例，采用 QuEChERS 方法處理，步驟如下：
- 樣品均質(zhì)與提取：稱取 10.0 g 勻漿樣品于 50 mL 離心管中，加入 10 mL 乙腈（含 1% 乙酸，增強(qiáng)酸性農(nóng)藥穩(wěn)定性），渦旋振蕩 1 min；加入 4 g 無水硫酸鎂、1 g 氯化鈉，渦旋 1 min 后，4000 r/min 離心 5 min，取上層乙腈提取液 5 mL。
- 凈化除雜：將 5 mL 提取液轉(zhuǎn)移至含 150 mg 無水硫酸鎂、50 mg N - 丙基乙二胺（PSA，去除有機(jī)酸、糖類）、50 mg C18（去除非極性雜質(zhì)）的凈化管中，渦旋 30 s，4000 r/min 離心 5 min；取上層清液 2 mL，經(jīng) 0.22 μm 有機(jī)相濾膜過濾，待測。
注：針對油脂含量高的樣品（如肉類、堅果），需在凈化步驟中增加 50 mg 石墨化炭黑（GCB）去除色素與油脂；針對谷物樣品，可適當(dāng)調(diào)整提取溶劑比例，確保農(nóng)藥充分溶出。
- 色譜柱：DB-5MS UI 毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）或等效低流失色譜柱；
- 載氣：高純氮氣（純度≥99.999%），恒流模式，流速 1.0 mL/min；
- 進(jìn)樣口溫度：280℃，分流 / 不分流進(jìn)樣（不分流時間 1 min，分流比 10:1，根據(jù)樣品濃度調(diào)整）；
- 進(jìn)樣量：1 μL；
- 程序升溫：初始溫度 60℃，保持 1 min；以 20℃/min 升至 150℃，保持 2 min；再以 5℃/min 升至 280℃，保持 8 min（確保高沸點農(nóng)藥完全流出）。
- 離子源溫度：230℃；
- 傳輸線溫度：280℃；
- 碰撞氣：高純氬氣（純度≥99.999%），碰撞氣壓力 0.2 Pa；
- 掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），為 226 種農(nóng)藥分別設(shè)定 “母離子→定量子離子→定性子離子” 及對應(yīng)的碰撞能量（CE）、駐留時間（Dwell Time，建議 5-20 ms，確保信號強(qiáng)度）。
示例：毒死蜱（Chlorpyrifos）的 MRM 參數(shù)：母離子 292 m/z，定量子離子 210 m/z（CE=25 eV），定性子離子 194 m/z（CE=30 eV）。
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：配制 226 種農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度梯度通常為 0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5 mg/L），按照上述 GC-MS/MS 條件進(jìn)樣，以 “標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度” 為橫坐標(biāo)，“定量子離子的峰面積” 為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，要求相關(guān)系數(shù)（R2）≥0.995，確保線性良好。
- 樣品進(jìn)樣與數(shù)據(jù)采集：將前處理后的樣品溶液注入儀器，由工作站（如安益譜專用色譜質(zhì)譜工作站）自動采集 MRM 圖譜與數(shù)據(jù)，記錄每種農(nóng)藥的保留時間（Rt）、定量子離子峰面積。
- 定性與定量判定：
- 定性：樣品中目標(biāo)組分的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時間偏差≤0.05 min，且定性子離子與定量子離子的峰面積比符合標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積比（偏差≤20%），即可判定該農(nóng)藥存在；
- 定量：根據(jù)樣品中目標(biāo)組分的峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計算樣品中該農(nóng)藥的殘留量（需考慮樣品稱樣量、提取液體積、稀釋倍數(shù)等前處理參數(shù)）。
為驗證方法的有效性，需對 226 種農(nóng)藥殘留檢測方法進(jìn)行以下指標(biāo)驗證：
- 線性范圍：確保 226 種農(nóng)藥在各自的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（R2≥0.995）；
- 檢出限（LOD）與定量限（LOQ）：通過 3 倍信噪比（S/N=3）計算 LOD，10 倍信噪比（S/N=10）計算 LOQ，要求 LOQ≤GB 2763 規(guī)定的最大殘留限量（MRL）；
- 精密度：對同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或陽性樣品進(jìn)行 6 次平行測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤10%；
- 準(zhǔn)確度：通過加標(biāo)回收率實驗驗證（加標(biāo)水平通常為 LOQ、0.5×MRL、MRL），要求回收率在 70%-120% 之間（部分基質(zhì)復(fù)雜的農(nóng)藥可放寬至 60%-130%）。
- 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)管：農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門、市場監(jiān)管部門對蔬菜、水果、谷物等生鮮農(nóng)產(chǎn)品的入市前篩查，快速排查超標(biāo)農(nóng)藥殘留，保障食品安全；
- 食品加工企業(yè)自檢：食品生產(chǎn)企業(yè)（如果汁廠、罐頭廠、速凍食品廠）對原料中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行內(nèi)控檢測，避免不合格原料流入生產(chǎn)環(huán)節(jié)；
- 環(huán)境監(jiān)測：檢測土壤、灌溉水中的農(nóng)藥殘留，評估農(nóng)藥對生態(tài)環(huán)境的影響，為農(nóng)業(yè)面源污染治理提供數(shù)據(jù)支持；
- 進(jìn)出口貿(mào)易檢驗：滿足歐盟、美國、日本等國家和地區(qū)對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的嚴(yán)格法規(guī)要求，助力我國農(nóng)產(chǎn)品出口通關(guān)。
相較于傳統(tǒng)的單組分檢測方法（如氣相色譜法、高效液相色譜法），安益譜 TQ8100 的 226 種農(nóng)藥殘留同時檢測方案，可將單次分析時間縮短至 30-40 min（傳統(tǒng)方法需多次進(jìn)樣，耗時數(shù)小時），且具備更高的靈敏度與準(zhǔn)確性，大幅提升了農(nóng)藥殘留檢測的效率與可靠性，為多領(lǐng)域的質(zhì)量安全管控提供了強(qiáng)有力的技術(shù)保障。
