安益譜 TQ9100 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)：水中 11 種全氟化合物同步檢測的高效解決方案
全氟化合物（PFAS）作為一類具有環(huán)境持久性、生物累積性的有機(jī)污染物，廣泛存在于地表水、地下水、飲用水等各類水體中，其潛在的生態(tài)風(fēng)險與健康危害已成為全球環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的重點(diǎn)關(guān)注方向。當(dāng)前，針對水中 PFAS 的檢測需求日益嚴(yán)苛，不僅要求實(shí)現(xiàn)多組分同步分析，更需兼顧方法的靈敏度、準(zhǔn)確性與效率。在此背景下，依托安益譜 TQ9100 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)建立的 “水中 11 種全氟化合物同步檢測方法”，憑借出色的性能表現(xiàn)，為水環(huán)境中 PFAS 的精準(zhǔn)監(jiān)測提供了可靠技術(shù)支撐。
安益譜TQ9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
一、儀器系統(tǒng)核心優(yōu)勢：為多組分檢測奠定基礎(chǔ)
安益譜 TQ9100 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)的 “超高效分離 + 高靈敏度檢測” 雙重特性，是實(shí)現(xiàn) 11 種全氟化合物精準(zhǔn)分析的關(guān)鍵。在液相色譜模塊，該系統(tǒng)搭載高分辨率反相色譜柱（如 C18 柱），結(jié)合優(yōu)化的梯度洗脫程序，可針對 11 種 PFAS（涵蓋全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟己烷磺酸等常見目標(biāo)物）的極性差異實(shí)現(xiàn)高效分離。通過精準(zhǔn)調(diào)控流動相（如甲醇 - 水體系、乙腈 - 水體系）的比例與流速，既能避免同系物或結(jié)構(gòu)相似組分的峰重疊，又能將整個分離周期壓縮至 15 分鐘以內(nèi)，大幅提升檢測效率。
而在質(zhì)譜檢測模塊，TQ9100 采用三重四極桿質(zhì)量分析器，配合電噴霧電離源（ESI）的負(fù)離子模式，為 PFAS 檢測提供了卓越的靈敏度與抗干擾能力。針對每種目標(biāo)化合物，系統(tǒng)可預(yù)設(shè)專屬的多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）離子對，通過 “一級四極桿篩選母離子 — 二級四極桿碰撞解離 — 三級四極桿捕獲特征子離子” 的精準(zhǔn)篩選機(jī)制，有效屏蔽水體中復(fù)雜基質(zhì)（如腐殖酸、表面活性劑）的干擾信號。同時，通過優(yōu)化噴霧電壓、離子源溫度、碰撞能量等參數(shù)，進(jìn)一步提升 PFAS 的電離效率，確保低濃度目標(biāo)物仍能被穩(wěn)定捕獲，為后續(xù)檢測限與定量限的突破奠定基礎(chǔ)。
二、檢測方法建立：從樣品前處理到數(shù)據(jù)驗(yàn)證的全流程優(yōu)化
（一）樣品前處理：兼顧富集效率與純度
考慮到水中 PFAS 濃度常處于 ng/L 至 pg/L 級，且基質(zhì)復(fù)雜，方法建立過程中首先優(yōu)化了樣品前處理流程。采用固相萃取（SPE）技術(shù)作為核心前處理手段，具體步驟如下：
- 樣品預(yù)處理：取 100-200mL 水樣，用甲酸調(diào)節(jié) pH 至 3.0-4.0，抑制 PFAS 的解離，同時加入 ^13C 標(biāo)記的 PFAS 內(nèi)標(biāo)（如 ^13C4-PFOA、^13C8-PFOS），用于校正提取回收率與儀器漂移；
- SPE 柱活化與平衡：選用 WAX（弱陰離子交換）型 SPE 柱，依次用 5mL 甲醇、5mL 超純水活化，確保柱填料處于最佳吸附狀態(tài)；
- 樣品加載與洗脫：將預(yù)處理后的水樣以 5-8mL/min 的流速通過 SPE 柱，使 PFAS 充分吸附；隨后用 5mL 5% 甲醇水溶液淋洗，去除水溶性雜質(zhì)；最后用 5mL 含 2% 氨水的甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；
- 濃縮定容：將洗脫液置于氮吹儀中，在 40℃下緩慢氮吹至近干，用甲醇 - 水混合溶液（體積比 1:1）定容至 1mL，過 0.22μm 有機(jī)相濾膜后，待上機(jī)檢測。
該前處理流程既能實(shí)現(xiàn) PFAS 的高效富集，又能有效去除基質(zhì)雜質(zhì)，避免對后續(xù)色譜分離與質(zhì)譜檢測造成干擾。
（二）儀器條件參數(shù)：精準(zhǔn)匹配 11 種 PFAS 特性
為確保 11 種 PFAS 均能達(dá)到最佳分離與檢測效果，通過多次實(shí)驗(yàn)優(yōu)化，確定核心儀器參數(shù)如下：
- 液相色譜條件：色譜柱為 C18 柱（100mm×2.1mm，1.7μm）；柱溫 35℃；進(jìn)樣量 5μL；流動相 A 為超純水（含 0.1% 甲酸），流動相 B 為甲醇（含 0.1% 甲酸）；梯度洗脫程序：0-2min，B 相 20%→50%；2-8min，B 相 50%→95%；8-12min，B 相 95% 保持；12-12.1min，B 相 95%→20%；12.1-15min，B 相 20% 平衡；流速 0.3mL/min。
- 質(zhì)譜條件：離子源為 ESI（負(fù)離子模式）；離子源溫度 350℃；噴霧電壓 - 4500V；鞘氣流量 10L/min；輔助氣流量 5L/min；碰撞氣為氬氣（純度≥99.999%）；每種 PFAS 的 MRM 離子對與碰撞能量根據(jù)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化確定（如 PFOA 的母離子為 211.0m/z，定量子離子為 169.0m/z，碰撞能量 20eV）。
（三）方法驗(yàn)證：線性、檢測限與定量限均達(dá)標(biāo)準(zhǔn)
通過系列實(shí)驗(yàn)對方法的核心性能指標(biāo)進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果顯示該方法完全滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（如《HJ 806-2022 水質(zhì) 全氟化合物的測定 固相萃取 / 高效液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法》）要求：
- 線性關(guān)系：將 11 種 PFAS 標(biāo)準(zhǔn)品配制成濃度為 0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L 的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述儀器條件進(jìn)樣分析。以目標(biāo)物濃度為橫坐標(biāo)，目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，所有目標(biāo)化合物的線性相關(guān)系數(shù)（R2）均≥0.999，表明線性關(guān)系良好；
- 檢測限（LOD）與定量限（LOQ）：通過測定低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的信噪比（S/N）確定 LOD 與 LOQ。當(dāng) S/N=3 時，11 種 PFAS 的 LOD 均≤0.05ng/L；當(dāng) S/N=10 時，LOQ 均≤0.15ng/L，遠(yuǎn)低于相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限值，可滿足痕量 PFAS 的檢出與定量需求；
- 精密度與準(zhǔn)確度：對濃度為 1ng/L、5ng/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 6 次平行測定，11 種 PFAS 的峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均≤5%，表明方法精密度良好；對實(shí)際水樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)（加標(biāo)濃度 0.5ng/L、2ng/L），加標(biāo)回收率在 85%-115% 之間，符合環(huán)境監(jiān)測方法的準(zhǔn)確度要求。
三、方法應(yīng)用價值：為水環(huán)境 PFAS 監(jiān)測提供可靠工具
安益譜 TQ9100 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)建立的水中 11 種全氟化合物檢測方法，不僅具備 “同步檢測、高效分離、高靈敏度” 的核心優(yōu)勢，更在實(shí)際應(yīng)用中展現(xiàn)出顯著價值：
- 環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域：可用于地表水、地下水、飲用水源地等水體中 PFAS 的日常監(jiān)測與污染普查，幫助監(jiān)測人員快速掌握 PFAS 的污染分布與濃度變化趨勢，為污染溯源與風(fēng)險評估提供數(shù)據(jù)支撐；
- 應(yīng)急檢測領(lǐng)域：當(dāng)發(fā)生 PFAS 泄漏等突發(fā)環(huán)境事件時，該方法可實(shí)現(xiàn)快速樣品分析，在數(shù)小時內(nèi)出具檢測結(jié)果，為應(yīng)急處置決策（如污染區(qū)域隔離、水體凈化方案制定）提供及時依據(jù)；
- 水質(zhì)監(jiān)管領(lǐng)域：可作為飲用水廠 PFAS 控制的關(guān)鍵檢測手段，用于進(jìn)水、出廠水及管網(wǎng)水的 PFAS 含量監(jiān)測，保障飲用水安全。
結(jié)語
安益譜 TQ9100 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)憑借其卓越的儀器性能，結(jié)合優(yōu)化的樣品前處理與檢測方法，成功實(shí)現(xiàn)了水中 11 種全氟化合物的同步、精準(zhǔn)檢測。該方法不僅線性良好、檢測限與定量限滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，更兼顧了效率與實(shí)用性，為水環(huán)境中 PFAS 的監(jiān)測提供了高效、可靠的技術(shù)解決方案，也為后續(xù)更多環(huán)境污染物的多組分檢測方法開發(fā)提供了參考范式。
