安益譜 7700 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在土壤和沉積物中 8 種酰胺類(lèi)農(nóng)藥檢測(cè)中的應(yīng)用
一、引言
在環(huán)境監(jiān)測(cè)和污染治理領(lǐng)域，準(zhǔn)確測(cè)定土壤和沉積物中的農(nóng)藥殘留對(duì)于評(píng)估環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)和制定治理措施至關(guān)重要。酰胺類(lèi)農(nóng)藥是一類(lèi)廣泛使用的農(nóng)藥，其在土壤和沉積物中的殘留可能對(duì)生態(tài)系統(tǒng)和人類(lèi)健康造成潛在威脅。本文參考《HJ 1053-2019 土壤和沉積物 8 種酰胺類(lèi)農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，使用安益譜 7700 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）建立了檢測(cè)土壤和沉積物中 8 種酰胺類(lèi)農(nóng)藥的方法。該方法通過(guò) Scan 掃描方式進(jìn)行定性分析，通過(guò) Sim 掃描方式結(jié)合外標(biāo)法定量分析，確保了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
二、實(shí)驗(yàn)部分
（一）儀器與試劑
儀器：安益譜 7700 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
色譜柱：DB-5MS，30m × 0.25mm × 0.25μm
試劑：8 種酰胺類(lèi)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（純度 > 99%），甲苯（色譜純），無(wú)水硫酸鈉（分析純）
（二）樣品前處理
提取：稱(chēng)取 10g 土壤或沉積物樣品，加入 50mL 甲苯，超聲提取 30 分鐘，過(guò)濾。
凈化：將提取液通過(guò)無(wú)水硫酸鈉柱凈化，收集濾液。
濃縮：將濾液在 40°C 水浴中濃縮至近干，用甲苯定容至 1mL，過(guò) 0.22μm 濾膜后上機(jī)分析。
（三）儀器條件
色譜條件：
進(jìn)樣口溫度：280°C
進(jìn)樣量：1μL
進(jìn)樣模式：不分流
色譜柱流量：1.0 mL/min
柱溫箱升溫程序：40°C（保持 1min），以 20°C/min 升至 160°C，再以 5°C/min 升至 260°C（保持 5min）
質(zhì)譜條件：
離子源溫度：230°C
傳輸線溫度：280°C
電離模式：電子轟擊（EI，70eV）
掃描模式：Scan 和 Sim
掃描范圍：50-300 amu
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
（一）定性分析
通過(guò) Scan 掃描方式，根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對(duì) 8 種酰胺類(lèi)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性分析。
（二）定量分析
通過(guò) Sim 掃描方式，采用外標(biāo)法定量分析 8 種酰胺類(lèi)農(nóng)藥。
（三）方法驗(yàn)證
線性范圍：8 種酰胺類(lèi)農(nóng)藥在 0.1-20 ppm 的濃度范圍內(nèi)均表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R2）均高于 0.999。
檢出限和定量限：基于 3 倍和 10 倍信噪比計(jì)算，所有目標(biāo)化合物的檢出限（MDL）和定量限（LOQ）分別小于 0.05 ppm 和 0.15 ppm。
精密度：在上述濃度范圍內(nèi)，8 種酰胺類(lèi)農(nóng)藥的保留時(shí)間和峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別小于 0.05% 和 2.0%。
回收率：通過(guò)在空白土壤和沉積物基質(zhì)中添加已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，8 種酰胺類(lèi)農(nóng)藥的回收率在 85%-115% 之間。
四、結(jié)論
安益譜 7700 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在檢測(cè)土壤和沉積物中 8 種酰胺類(lèi)農(nóng)藥方面表現(xiàn)出色。通過(guò) Scan 掃描方式進(jìn)行定性分析，通過(guò) Sim掃描方式結(jié)合外標(biāo)法定量分析，該方法在檢出限、線性、精密度和回收率方面均表現(xiàn)出色，滿(mǎn)足檢測(cè)應(yīng)用的要求。該方法具有高靈敏度、高選擇性和良好的重現(xiàn)性，適用于土壤和沉積物中酰胺類(lèi)農(nóng)藥的檢測(cè)。
