單四極桿液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜SQ910LC-MS同時(shí)測(cè)定8種喹諾酮的應(yīng)用方法
使用安益譜SQ910LC-MS同時(shí)測(cè)定8種喹諾酮藥物的方法，可以參考以下內(nèi)容。該方法在檢出限、線性、精密度和回收率方面均表現(xiàn)良好，滿足檢測(cè)應(yīng)用要求。
8種喹諾酮藥物
- 諾氟沙星（Norfloxacin）
- 氧氟沙星（Ofloxacin）
- 左氧氟沙星（Levofloxacin）
- 環(huán)丙沙星（Ciprofloxacin）
- 洛美沙星（Lomefloxacin）
- 氟羅沙星（Fluoroquinolone）
- 司帕沙星（Sparfloxacin）
- 莫西沙星（Moxifloxacin）
方法概述
- 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS）：利用液相色譜分離8種喹諾酮藥物，再通過(guò)質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。
儀器條件
液相色譜條件
- 色譜柱：C18反相色譜柱（如Agilent Eclipse Plus C18，150 mm × 4.6 mm，5 μm）
- 流動(dòng)相A：0.1% 甲酸水溶液
- 流動(dòng)相B：0.1% 甲酸乙腈溶液
- 流速：0.5 mL/min
- 柱溫：30°C
- 進(jìn)樣量：10 μL
- 梯度洗脫程序：
- 0-2 min：10% B
- 2-10 min：10%-90% B
- 10-12 min：90% B
- 12-15 min：90%-10% B
- 15-20 min：10% B
質(zhì)譜條件
- 離子源：電噴霧離子化源（ESI）
- 掃描模式：正離子模式
- 檢測(cè)模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）
- 毛細(xì)管電壓：3.5 kV
- 錐孔電壓：30 V
- 源溫度：120°C
- 脫溶劑氣溫度：350°C
- 脫溶劑氣流速：600 L/h
- 錐孔氣流速：50 L/h
定量分析
- 外標(biāo)法：使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量分析。
- 校準(zhǔn)曲線：繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。
方法驗(yàn)證
檢出限（LOD）
- 檢出限：通過(guò)信噪比（S/N）=3確定檢出限，8種喹諾酮藥物的檢出限均在0.01-0.1 μg/L之間。
線性范圍
- 線性范圍：0.05-100 μg/L，相關(guān)系數(shù)R2均大于0.995。
精密度
- 重復(fù)性：在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，由同一操作者使用同一設(shè)備在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一樣品進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定，RSD應(yīng)≤10%。
- 中間精密度：在不同時(shí)間、不同操作者、不同設(shè)備上對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)定，RSD應(yīng)≤15%。
回收率
- 回收率：通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證回收率，一般應(yīng)在70%-120%之間，RSD應(yīng)≤10%。
樣品前處理
- 提取：將樣品（如尿液、血漿等）用乙腈沉淀蛋白，離心后取上清液。
- 凈化：通過(guò)固相萃取柱（如C18柱）進(jìn)行凈化，洗脫后濃縮至近干，用流動(dòng)相定容。
注意事項(xiàng)
- 樣品保存：采集的樣品應(yīng)盡快分析，避免喹諾酮藥物的降解。
- 儀器校準(zhǔn)：定期校準(zhǔn)儀器，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
- 環(huán)境條件：在穩(wěn)定的環(huán)境條件下使用設(shè)備，避免溫度和濕度的劇烈變化。
- 安全操作：在操作過(guò)程中注意安全，避免接觸有害溶劑和試劑。
通過(guò)以上方法和操作要點(diǎn)，安益譜SQ910LC-MS可以高效、準(zhǔn)確地同時(shí)測(cè)定8種喹諾酮藥物，滿足檢測(cè)應(yīng)用的要求。
