三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀-安益譜 TQ9120 關(guān)于檢測水質(zhì) 9 種鄰苯二甲酸酯的應(yīng)用
一、引言
鄰苯二甲酸酯（Phthalates）是一類廣泛應(yīng)用于塑料制品、化妝品、玩具等產(chǎn)品中的增塑劑和溶劑。由于其潛在的環(huán)境毒性和生物累積性，鄰苯二甲酸酯在水體中的污染問題日益受到關(guān)注。準(zhǔn)確檢測水質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯對于環(huán)境監(jiān)測和污染控制至關(guān)重要。安益譜 TQ9120 三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀憑借其高靈敏度和多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式，為水質(zhì)中 9 種鄰苯二甲酸酯的檢測提供了一種高效、準(zhǔn)確的方法。
安益譜TQ9120三重四級桿液質(zhì)聯(lián)用儀
二、檢測方法概述
（一）樣品前處理
- 水樣采集與保存：采集地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水等水樣，使用清潔的聚乙烯瓶或玻璃瓶采集樣品，并在 4°C 下冷藏保存。萃取與凈化：采用液液萃取法，使用乙腈或正己烷作為萃取溶劑。將水樣與萃取溶劑混合，通過振蕩或攪拌使目標(biāo)化合物轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中。萃取后的有機(jī)相通過硅酸鎂層析柱或固相萃取柱凈化，去除雜質(zhì)。濃縮與定容：將凈化后的萃取液通過氮?dú)獯祾邼饪s至近干，再用適量的溶劑（如乙腈）定容，過 0.22μm 濾膜后待測。
（二）色譜條件
- 色譜柱：使用高極性毛細(xì)管色譜柱，如 DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），能夠有效分離鄰苯二甲酸酯類化合物。載氣：采用高純氦氣作為載氣，流速設(shè)置為 1.0mL/min。溫度程序：采用程序升溫的方式，初始溫度為 50℃，保持 2 分鐘，然后以 10℃/min 的速率升溫至 200℃，保持 5 分鐘。進(jìn)樣口溫度：設(shè)置為 220℃，進(jìn)樣體積為 1.0μL，分流比為 10:1。
（三）質(zhì)譜條件
- 離子源溫度：設(shè)置為 230℃，以確保樣品的充分離子化。四極桿溫度：設(shè)置為 150℃，以保證儀器的穩(wěn)定性和檢測靈敏度。掃描模式：采用多反應(yīng)掃描（MRM）模式，通過選擇特定的母離子與子離子對，實(shí)現(xiàn)抗干擾定量。溶劑延遲：設(shè)置為 3.0 分鐘，以避免溶劑峰對檢測的干擾。
（四）定量分析方法
采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析，選擇氘代鄰苯二甲酸酯（如 DBP-D4 和 DEHP-D4）作為內(nèi)標(biāo)物。通過與樣品中各成分的響應(yīng)值比對，計算出各成分的含量。內(nèi)標(biāo)法能夠有效消除樣品前處理和儀器檢測過程中的誤差，提高定量分析的準(zhǔn)確性。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
（一）線性關(guān)系與檢測限
對 9 種鄰苯二甲酸酯進(jìn)行不同濃度的校準(zhǔn)曲線繪制，結(jié)果顯示各成分在 0.1-100ng/L 范圍內(nèi)均具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R2）均大于 0.99。檢測限低至 0.01ng/L，能夠滿足地表水、地下水和廢水中鄰苯二甲酸酯的檢測需求。
（二）重復(fù)性與準(zhǔn)確性
對同一批次的水樣進(jìn)行多次重復(fù)檢測，計算各成分的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果均小于 5%，表明該方法具有良好的重復(fù)性。同時，通過與標(biāo)準(zhǔn)品的比對，驗(yàn)證了該方法的準(zhǔn)確性，各成分的回收率在 90%-110% 之間。
（三）實(shí)際水樣檢測
將該方法應(yīng)用于實(shí)際地表水、地下水和廢水樣品的檢測中，檢測結(jié)果表明，該方法能夠準(zhǔn)確檢測出樣品中的鄰苯二甲酸酯。例如，在某地表水樣品中檢測到鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）的含量為 0.23ng/L，鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）的含量為 0.15ng/L。
