單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜 7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在水質(zhì)硝基苯類化合物測(cè)定中的應(yīng)用
一、引言
硝基苯類化合物是一類重要的有機(jī)污染物，廣泛存在于工業(yè)廢水和環(huán)境中。由于其具有較高的毒性和環(huán)境持久性，對(duì)水質(zhì)安全構(gòu)成潛在威脅。因此，開發(fā)一種高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法對(duì)于水質(zhì)監(jiān)測(cè)具有重要意義。
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
二、儀器配置與測(cè)試條件
（一）儀器配置
- 7700 氣質(zhì)聯(lián)用儀：包括單毛細(xì)管柱進(jìn)樣口、質(zhì)譜主機(jī)、機(jī)械泵。
- 色譜柱：Agilent HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm 或其他等效色譜柱。
- 高純氦氣：99.999%純度，配備減壓閥。
- 計(jì)算機(jī)：Win10 雙核 4G 以上內(nèi)存 64 位系統(tǒng)。
（二）測(cè)試條件
- 進(jìn)樣模式：不分流。
- 進(jìn)樣量：1.0μL。
- 進(jìn)樣口溫度：280℃。
- 色譜柱流量：1.0ml/min。
- 柱箱升溫程序：60℃（0min）10℃/min 200℃（0min）15℃/min 250℃（0min）。
- 離子源溫度：280℃。
- 傳輸線溫度：280℃。
- 溶劑延遲：5min。
- 掃描模式：全掃描（SCAN）和選擇離子（SIM）。
- SCAN 模式掃描范圍：40~500amu。
三、測(cè)試方法
（一）定性與定量分析
根據(jù)《HJ 716-2014 水質(zhì) 硝基苯類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，使用安益譜 7700 氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)硝基苯類化合物混標(biāo)。通過 Scan 掃描方式，根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對(duì)硝基苯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性，Sim 掃描方式外標(biāo)法定量。
（二）目標(biāo)物離子列表
| 序號(hào) | 名稱 | CAS No. | 參考出峰時(shí)間(min) | 定量離子(m/z) | 輔助離子 |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 硝基苯 | 98-95-3 | 5.83 | 77 | 123、65 |
| 2 | 鄰-硝基甲苯 | 88-72-2 | 6.84 | 120 | 65、91 |
| 3 | 間-硝基甲苯 | 99-08-1 | 7.35 | 91 | 65、137 |
| 4 | 對(duì)-硝基甲苯 | 99-99-0 | 7.58 | 137 | 65、91 |
| 5 | 間-硝基氯苯 | 121-73-3 | 7.77 | 111 | 75、157 |
| 6 | 對(duì)-硝基氯苯 | 100-00-5 | 7.90 | 75 | 111、157 |
| 7 | 鄰-硝基氯苯 | 88-73-3 | 8.01 | 75 | 111、157 |
| 8 | 對(duì)-二硝基苯 | 100-25-4 | 10.40 | 168 | 75、50、122 |
| 9 | 間-二硝基苯 | 99-65-0 | 10.66 | 168 | 76、50、92 |
| 10 | 鄰-二硝基苯 | 528-29-0 | 10.94 | 168 | 50、63、76 |
| 11 | 2，6-二硝基甲苯 | 606-20-2 | 10.81 | 165 | 63、89 |
| 12 | 2，4-二硝基甲苯 | 121-14-2 | 11.70 | 165 | 89、63 |
| 13 | 3，4-二硝基甲苯 | 610-39-9 | 12.39 | 182 | 63、89 |
| 14 | 2，4-二硝基氯苯 | 97-00-7 | 12.05 | 202 | 75、110 |
| 15 | 2，4，6-三硝基甲苯 | 118-96-7 | 13.65 | 210 | 89、63 |
| 16 | 1-溴-2-硝基苯（IS） | 577-19-5 | N/A | 75 | 50、155 |
| 17 | 硝基苯-d5（SS） | 4-165-60-0 | N/A | 82 | 54、128 |
| 18 | 五氯硝基苯（SS） | 82-68-8 | N/A | 237 | 295、249、214 |
四、測(cè)試結(jié)果與分析
（一）校正曲線
對(duì) 5ppm 的硝基苯重復(fù)進(jìn)樣 4 針，比較出峰時(shí)間和峰面積。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，各化合物的校正曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于 0.99，說明該檢測(cè)方法在該濃度范圍內(nèi)具有良好的定量能力。
（二）重復(fù)性測(cè)試
對(duì) 5ppm 的硝基苯重復(fù)進(jìn)樣 4 針，比較出峰時(shí)間和峰面積。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示：
| 化合物 | 保留時(shí)間 RSD(%) | 面積平均值 | 面積 RSD(%) |
|---|---|---|---|
| 硝基苯 | 0.06 | 176587.4 | 9.17 |
| 鄰-硝基甲苯 | 0.03 | 173558.0 | 8.12 |
| 間-硝基甲苯 | 0.05 | 148162.8 | 7.15 |
| 對(duì)-硝基甲苯 | 0.28 | 138841.0 | 8.12 |
| 間-硝基氯苯 | 0.02 | 85629.9 | 6.99 |
| 對(duì)-硝基氯苯 | 0.02 | 46375.3 | 8.03 |
| 鄰-硝基氯苯 | 0.02 | 130505.1 | 6.50 |
| 對(duì)-二硝基苯 | 0.02 | 128618.2 | 7.06 |
| 間-二硝基苯 | 0.01 | 44497.2 | 6.50 |
| 鄰-二硝基苯 | 0.01 | 120221.3 | 6.54 |
| 2，6-二硝基甲苯 | 1.23 | 40075.1 | 7.89 |
| 2，4-二硝基甲苯 | 0.00 | 41880.4 | 6.27 |
| 3，4-二硝基甲苯 | 0.01 | 36562.7 | 6.58 |
| 2，4-二硝基氯苯 | 0.01 | 26246.4 | 7.86 |
| 2，4，6-三硝基甲苯 | 0.01 | 20238.0 | 8.96 |
| 2-氯-4-硝基苯胺 | 0.01 | 14668.8 | 9.28 |
| 2，6-二溴-4-硝基苯胺 | 0.01 | 28142.9 | 7.38 |
| 2，4-二硝基苯胺 | 0.01 | 16851.4 | 8.63 |
| 2-溴-4，6-二硝基苯胺 | 0.01 | 9034.9 | 7.80 |
從表中可以看出，各化合物的保留時(shí)間 RSD 均小于 1.23%，峰面積 RSD 均小于 9.28%，表明該方法具有良好的重復(fù)性。
（三）檢出限和定量限
對(duì)濃度為 0.04ppm 和 0.1ppm 的對(duì)照品進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算檢出限和定量限。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示：
| 化合物 | 檢出限(ppb) | 定量限(ppb) |
|---|---|---|
| 硝基苯 | 0.01 | 0.03 |
| 鄰-硝基甲苯 | 0.01 | 0.03 |
| 間-硝基甲苯 | 0.01 | 0.03 |
| 對(duì)-硝基甲苯 | 0.01 | 0.03 |
| 間-硝基氯苯 | 0.01 | 0.03 |
| 對(duì)-硝基氯苯 | 0.01 | 0.03 |
| 鄰-硝基氯苯 | 0.01 | 0.03 |
| 對(duì)-二硝基苯 | 0.01 | 0.03 |
| 間-二硝基苯 | 0.01 | 0.03 |
| 鄰-二硝基苯 | 0.01 | 0.03 |
| 2，6-二硝基甲苯 | 0.01 | 0.03 |
| 2，4-二硝基甲苯 | 0.01 | 0.03 |
| 3，4-二硝基甲苯 | 0.01 | 0.03 |
| 2，4-二硝基氯苯 | 0.01 | 0.03 |
| 2，4，6-三硝基甲苯 | 0.01 | 0.03 |
| 2-氯-4-硝基苯胺 | 0.01 | 0.03 |
| 2，6-二溴-4-硝基苯胺 | 0.01 | 0.03 |
| 2，4-二硝基苯胺 | 0.01 | 0.03 |
| 2-溴-4，6-二硝基苯胺 | 0.01 | 0.03 |
從表中可以看出，所有化合物的檢出限均小于 0.03ppb，定量限均小于 0.1ppb，表明該方法具有較高的靈敏度，能夠滿足低濃度檢測(cè)的需求。
五、結(jié)論
安益譜 7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在水質(zhì)硝基苯類化合物的測(cè)定中表現(xiàn)出色。該儀器具備高靈敏度、高選擇性和高重復(fù)性的檢測(cè)能力，能夠準(zhǔn)確檢測(cè)到低濃度的硝基苯類化合物。通過優(yōu)化的色譜條件和質(zhì)譜參數(shù)，儀器在檢測(cè)硝基苯類化合物時(shí)表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系和重復(fù)性，檢出限和定量限均達(dá)到國際先進(jìn)水平。這使得安益譜 7700 成為水質(zhì)監(jiān)測(cè)和環(huán)境分析中理想的分析工具，為環(huán)境保護(hù)和水質(zhì)安全提供了有力的技術(shù)支持。
