超高分辨質(zhì)譜儀-全二維氣相高分辨質(zhì)譜在油品分析中的應(yīng)用研究
通過(guò)優(yōu)化氣相色譜和質(zhì)譜條件，實(shí)現(xiàn)了對(duì)多種油品中烷烴、環(huán)烷烴和芳烴等成分的高效分離與精確鑒定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法能夠快速、準(zhǔn)確地分析油品的組成，為油品質(zhì)量控制和成分研究提供了有力的技術(shù)支持。
油品的成分分析對(duì)于石油工業(yè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)和能源研究等領(lǐng)域至關(guān)重要。傳統(tǒng)的氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）技術(shù)雖然在油品分析中得到了廣泛應(yīng)用，但在分離復(fù)雜混合物時(shí)仍存在一定的局限性。全二維氣相色譜（GC×GC）結(jié)合高分辨質(zhì)譜（HRMS）技術(shù)，能夠提供更高的分離度和更精確的鑒定結(jié)果，尤其適用于復(fù)雜油品的分析。本文將詳細(xì)介紹全二維氣相高分辨質(zhì)譜在油品分析中的應(yīng)用，并通過(guò)多個(gè)樣品的實(shí)驗(yàn)結(jié)果展示其優(yōu)勢(shì)。
實(shí)驗(yàn)方法
（一）氣相色譜條件
- 進(jìn)樣口模式：分流進(jìn)樣，分流比 60:1。
- 進(jìn)樣口溫度：280℃。
- 進(jìn)樣量：0.2μL。
- 色譜柱：
- 第一維柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm。
- 第二維柱：DB-17MS，2.32m×0.18mm×0.18μm。
- 調(diào)制柱：SV(C6-C40)，1.3m×0.25mm。
- 柱流量：1.2mL/min（恒流）。
- 柱箱升溫程序：
- 50℃保持 1min，以 2℃/min 升至 190℃，保持 2min。
- 樣品 5 的升溫程序：50℃保持 1min，以 4℃/min 升至 250℃，保持 2min。
- 樣品 a、b、c、d、e、f、A、B、C、D、E、F、G、J 和 L 的升溫程序：50℃保持 1min，以 2.5℃/min 升至 280℃，保持 10min。
（二）高分辨質(zhì)譜條件
- 離子源溫度：240℃。
- 傳輸線溫度：250℃。
- 溶劑延遲：6min。
- 采樣頻率：20MHz。
- 采樣長(zhǎng)度：0.5m。
- 進(jìn)樣時(shí)間：30ms。
- 掃描方式：FTScan。
- 掃描范圍：50~450u。
- Q 質(zhì)量：120u。
- 溶劑延遲：
- 樣品 a、b、c、d、e、f、A、B、C、D、E、F、G、J 和 L 的溶劑延遲為 1min。
（三）調(diào)制器方法
- 調(diào)制周期：6s。
- 釋放時(shí)間：1s。
- 延時(shí)時(shí)間：0s。
- 進(jìn)口溫度：0℃。
- 出口溫度：30℃。
- 調(diào)制周期：
- 樣品 a、b、c、d、e、f、A、B、C、D、E、F、G、J 和 L 的調(diào)制周期為 12s。
油品測(cè)定結(jié)果
（一）全二維譜圖
通過(guò)全二維氣相高分辨質(zhì)譜分析，得到了油品 1、5、a、b、c、d、e、f、A、B、C、D、E、F、G、J 和 L 的全二維譜圖（見(jiàn)圖 1 至圖 17）。譜庫(kù)檢索結(jié)果表明，油品的組成主要為烷烴、環(huán)烷烴和芳烴等。這些成分在全二維譜圖上按規(guī)律分布，便于統(tǒng)計(jì)各類物質(zhì)的百分含量。
（二）成分分析
- 油品 1：
- 烷烴：9.7%
- 環(huán)烷烴（單環(huán)）：15.4%
- 環(huán)烷烴（雙環(huán)）：50.0%
- 環(huán)烷烴（多環(huán)）：11.4%
- 六氫茚滿：0.3%
- 十氫化萘：0.6%
- 芳烴（其他）：6.1%
- 油品 5：
- 烷烴：21.4%
- 環(huán)烷烴（單環(huán)）：0.2%
- 環(huán)烷烴（雙環(huán)）：9.1%
- 環(huán)烷烴（多環(huán)）：6.0%
- 六氫茚滿：1.3%
- 茚滿：0.2%
- 氫化萘：7.1%
- 十氫化萘：2.8%
- 芳烴（其他）：29.0%
- 油品 a：
- 烷烴：10.5%
- 環(huán)烷烴：30.9%
- 芳烴：56.8%
- 油品 b：
- 烷烴：10.2%
- 環(huán)烷烴：29.8%
- 芳烴：58.1%
- 油品 c：
- 烷烴：10.1%
- 環(huán)烷烴：30.1%
- 芳烴：57.5%
- 油品 d：
- 烷烴：11.0%
- 環(huán)烷烴：31.8%
- 芳烴：55.3%
- 油品 e：
- 烷烴：10.2%
- 環(huán)烷烴：32.8%
- 芳烴：54.2%
- 油品 f：
- 烷烴：10.8%
- 環(huán)烷烴：31.7%
- 芳烴：55.4%
- 油品 A：
- 烷烴：15.7%
- 環(huán)烷烴：40.2%
- 芳烴：41.1%
- 油品 B：
- 烷烴：11.8%
- 環(huán)烷烴：32.5%
- 芳烴：53.3%
- 油品 C：
- 烷烴：11.4%
- 環(huán)烷烴：31.7%
- 芳烴：54.8%
- 油品 D：
- 烷烴：9.0%
- 環(huán)烷烴：27.8%
- 芳烴：60.6%
- 油品 E：
- 烷烴：15.6%
- 環(huán)烷烴：39.5%
- 芳烴：41.7%
- 油品 F：
- 烷烴：15.0%
- 環(huán)烷烴：38.7%
- 芳烴：43.8%
- 油品 G：
- 烷烴：15.2%
- 環(huán)烷烴：38.5%
- 芳烴：43.7%
- 油品 J：
- 烷烴：14.0%
- 環(huán)烷烴：38.6%
- 芳烴：44.9%
- 油品 L：
- 烷烴：18.1%
- 環(huán)烷烴：40.4%
- 芳烴：37.9%
全二維氣相高分辨質(zhì)譜技術(shù)在油品分析中展現(xiàn)了顯著的優(yōu)勢(shì)。與傳統(tǒng)的一維氣相色譜相比，全二維氣相色譜能夠提供更高的分離度，使得復(fù)雜的油品成分得以更清晰地分離。高分辨質(zhì)譜的高精度檢測(cè)能力則進(jìn)一步提高了成分鑒定的準(zhǔn)確性。
