安益譜 TQ8100 氣質(zhì)聯(lián)用儀在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用：依據(jù) GB 23200.113-2018 標(biāo)準(zhǔn)的完整解決方案
在食品安全領(lǐng)域，農(nóng)藥殘留檢測是保障公眾健康的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。農(nóng)藥的廣泛使用雖然提高了農(nóng)業(yè)生產(chǎn)效率，但其在食物鏈及環(huán)境中的殘留對(duì)人類健康和生態(tài)環(huán)境構(gòu)成了潛在威脅。因此，建立高效、準(zhǔn)確的農(nóng)藥殘留檢測方法至關(guān)重要。本文將詳細(xì)介紹安益譜 TQ8100 氣相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS/MS）在檢測果蔬中 113 種農(nóng)藥殘留方面的應(yīng)用，該研究嚴(yán)格依照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中 208 種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》（GB 23200.113-2018）標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。
安益譜TQ8100三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
一、實(shí)驗(yàn)部分
（一）樣品前處理
實(shí)驗(yàn)選用黃瓜作為基質(zhì)，準(zhǔn)確稱取 10g 黃瓜樣品置于 50mL 離心管中，加入 10mL 乙腈和 1 包 QuEChERS 萃取鹽包。蓋上離心管后，劇烈振蕩 3min，隨后以 4200r/min 的速度離心 5min。吸取 6mL 上清液，轉(zhuǎn)移至內(nèi)含凈化鹽包的 15mL 離心管中，渦旋混勻 2min，再次以 4200r/min 離心 5min。準(zhǔn)確吸取 2mL 上清液于 10mL 試管中，在 40℃水浴中氮吹至近干。加入 10μL 內(nèi)標(biāo)溶液和 1mL 乙酸乙酯溶液復(fù)溶，最后通過 0.22μm 有機(jī)濾膜過濾，得到待測樣品溶液。
（二）儀器條件
實(shí)驗(yàn)中使用的 TQ8100 氣質(zhì)聯(lián)用儀的參數(shù)設(shè)置如下：
- 色譜條件：
- 進(jìn)樣口溫度：280℃
- 進(jìn)樣方式：不分流
- 色譜柱：VF-1701MS，規(guī)格為 30m×0.25mm×0.25μm
- 升溫程序：起始溫度 40℃，保持 1min；以 40℃/min 升至 120℃；再以 5℃/min 升至 240℃；最后以 12℃/min 升至 300℃，保持 6min
- 載氣：氦氣，柱流量 1.0mL/min，恒流模式
- 質(zhì)譜條件：
- 離子源：EI，70eV
- 離子源溫度：280℃
- 傳輸線溫度：280℃
- 檢測器電壓：-1300V
- 溶劑延遲：4min
- 碰撞氣流量：20psi
- 射出電壓（CXP）：3V
- 采集模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）
二、結(jié)果與討論
（一）標(biāo)準(zhǔn)譜圖和物質(zhì)信息
實(shí)驗(yàn)中，113 種農(nóng)藥目標(biāo)化合物的濃度設(shè)定為 500μg/L，內(nèi)標(biāo)物濃度為 100μg/L。通過總離子流圖（見圖 1）可以清晰地觀察到各目標(biāo)化合物的色譜峰。附錄表 3 詳細(xì)列出了 113 種目標(biāo)化合物以及內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間與特征離子信息，為后續(xù)的定性和定量分析提供了重要依據(jù)。
（二）標(biāo)準(zhǔn)曲線
為了評(píng)估儀器的線性范圍和靈敏度，實(shí)驗(yàn)中對(duì)黃瓜空白基質(zhì)溶液進(jìn)行了不同濃度的加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。分別加入 1mL 濃度為 5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，內(nèi)標(biāo)含量保持在 100μg/L。結(jié)果顯示，113 種農(nóng)藥的線性相關(guān)系數(shù) R 均大于 0.995（見圖 2），表明在所考察的濃度范圍內(nèi)，儀器對(duì)各農(nóng)藥的響應(yīng)具有良好的線性關(guān)系，能夠滿足定量分析的要求。
（三）黃瓜加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
1. 精密度和準(zhǔn)確度
實(shí)驗(yàn)對(duì) 10g 黃瓜樣品分別進(jìn)行了 0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg 三個(gè)濃度水平的加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，每個(gè)濃度水平進(jìn)行六次平行實(shí)驗(yàn)，以評(píng)估方法的精密度和準(zhǔn)確度。結(jié)果表明，濃度為 0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg 時(shí)，113 種農(nóng)藥化合物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為 4.02%-15.54%、1.14%-9.29%、1.26%-7.66%，回收率分別為 70.6%-119.8%、82.1%-119.7%、74.4%-119.3%（見附錄表 4）。這些數(shù)據(jù)表明，TQ8100 在不同濃度水平下對(duì)農(nóng)藥殘留的檢測具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，能夠?yàn)槭称钒踩珯z測提供可靠的數(shù)據(jù)支持。
2. 定量限
根據(jù) GB/T 23200.113-2018 標(biāo)準(zhǔn)要求，對(duì) 10g 黃瓜進(jìn)行 0.01mg/kg 的加標(biāo)量實(shí)驗(yàn)，計(jì)算 7 次平行回收實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD），并依據(jù)方法定量限 LOQ=10×SD 計(jì)算目標(biāo)化合物的方法定量限。計(jì)算結(jié)果表明，113 種農(nóng)藥化合物的方法定量限在 0.003mg/kg-0.010mg/kg 范圍內(nèi)（見表 2）。這一定量限水平遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)要求的定量限，說明 TQ8100 在農(nóng)藥殘留檢測中具有極高的靈敏度，能夠檢測到更低濃度的農(nóng)藥殘留，為嚴(yán)格控制食品安全風(fēng)險(xiǎn)提供了有力的技術(shù)保障。
三、結(jié)論
本文依據(jù) GB 23200.113-2018 標(biāo)準(zhǔn)，采用安益譜 TQ8100 氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)黃瓜中的 113 種農(nóng)藥殘留進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該儀器在農(nóng)藥殘留檢測方面表現(xiàn)出色：113 種農(nóng)藥化合物的線性相關(guān)系數(shù) R 均大于 0.995，表明儀器具有良好的線性響應(yīng)；黃瓜基質(zhì)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)的精密度在 1.14%-15.54% 范圍內(nèi)，回收率在 70.6%-119.8% 范圍內(nèi)，說明方法具有良好的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性；方法定量限在 0.003mg/kg-0.010mg/kg 范圍內(nèi)，遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)要求的定量限，體現(xiàn)了儀器的高靈敏度。綜上所述，安益譜 TQ8100 氣質(zhì)聯(lián)用儀憑借其優(yōu)異的性能，在農(nóng)藥殘留檢測領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力，能夠?yàn)槭称钒踩珯z測提供高效、準(zhǔn)確的技術(shù)支持，助力保障公眾飲食健康。
