單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜 7600 氣質(zhì)聯(lián)用儀測定土壤和沉積物中有機氯農(nóng)藥的應(yīng)用報告
技術(shù)博客 | 2025-08-18 | 閱讀
有機氯農(nóng)藥作為一類曾被廣泛使用的持久性有機污染物，對土壤和沉積物造成的污染問題備受關(guān)注。為精準檢測土壤和沉積物中的有機氯農(nóng)藥，本研究參考《HJ 835-2017 土壤和沉積物有機氯農(nóng)藥的測定 氣相色譜 - 質(zhì)譜法》，采用
安益譜 7600 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進行相關(guān)檢測分析，現(xiàn)將具體情況報告如下。
本方法使用安益譜 7600 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測有機氯農(nóng)藥混標，采用 Scan 掃描方式，依據(jù)保留時間、質(zhì)譜圖及特征離子對有機氯標準品進行定性，通過 Sim 掃描方式外標法定量，以實現(xiàn)對土壤和沉積物中有機氯農(nóng)藥的準確測定。
安益譜7600單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
檢測所需配置及相關(guān)信息如下表所示：
- 進樣模式：不分流；
- 進樣量：1.0μL；
- 進樣口溫度：250℃；
- 色譜柱：AB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm，采用恒流模式，色譜柱流量為 1ml/min；
- 柱箱升溫程序：120℃（保持 2min），以 12℃/min 升至 180℃（保持 5min），再以 7℃/min 升至 240℃（保持 1min），接著以 1℃/min 升至 250℃（保持 2min），最后以 10℃/min 升至 280℃（保持 2min）；
- 離子源溫度：270℃；
- 傳輸線溫度：280℃;
- 溶劑延遲：5min；
- 掃描模式：全掃描（SCAN）和選擇離子（SIM），其中 SCAN 模式掃描范圍為 45~450amu。
SIM 模式下不同時間段的掃描參數(shù)如下：
濃度為 50ppm 的有機氯農(nóng)藥總離子流圖顯示出各化合物的出峰情況，序號對應(yīng)化合物可參考目標物離子列表。
各目標物的名稱、CAS 號、參考出峰時間、定量離子及輔助離子如下表：
對 1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm 濃度的標準品進行檢測，得到各化合物的校正曲線，相關(guān)系數(shù)（R2）大多在 0.999 以上，表明線性關(guān)系良好，可用于定量分析。部分化合物校正曲線如下：
對 50ppm 的有機氯農(nóng)藥標準品重復(fù)進樣 3 針，比較其出峰時間和峰面積。結(jié)果顯示，各化合物保留時間的相對標準偏差（RSD）較小，大多在 0.1% 以下，峰面積的 RSD 大多在 10% 以下，表明儀器具有較好的重復(fù)性。例如，2 號化合物保留時間 RSD 為 0.08%，峰面積 RSD 為 8.32%；3 號化合物保留時間 RSD 為 0.08%，峰面積 RSD 為 9.73%。
圖2 濃度50ppm對照品3針結(jié)果
對濃度為 0.4ppm 和 1.0ppm 的對照品進行選擇離子掃描，測定各化合物定量離子的信噪比。結(jié)果表明，本方法的檢出限和定量限分別小于國標方法的檢出限和定量限，符合檢測要求。如 0.4ppm 濃度下，2 號化合物信噪比為 265，3 號化合物信噪比為 1091；1.0ppm 濃度下，2 號化合物信噪比為 66，3 號化合物信噪比為 1579。
本研究采用
安益譜 7600 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，參考《HJ 835-2017》標準方法，對土壤和沉積物中的有機氯農(nóng)藥進行測定。實驗結(jié)果顯示，該方法的校正曲線線性關(guān)系良好，重復(fù)性較好，檢出限和定量限均符合國標要求，能夠準確、高效地檢測土壤和沉積物中的有機氯農(nóng)藥，可為土壤和沉積物中有機氯農(nóng)藥的污染監(jiān)測提供可靠的技術(shù)支持。
