三重四極桿質(zhì)譜儀-使用安益譜Anyeep TQ9100測(cè)定乳粉中氯酸鹽和高氯酸鹽含量的方法
以下是使用安益譜Anyeep TQ9100測(cè)定乳粉中氯酸鹽和高氯酸鹽含量的方法：
一、方法原理
樣品經(jīng)提取、離心后，上清液經(jīng)固相萃取柱凈化，采用離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（IC-MS/MS）測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。
二、儀器與試劑
- 儀器：
- OIC-1100離子色譜儀，OEDG-100（KOH型）。
- Dionex ADRS 600 2mm陰離子抑制器。
- 石墨化炭黑固相萃取柱。
- 試劑：
- 氯酸鹽、高氯酸鹽、氯酸鹽-18O?、高氯酸鹽-18O?。
- 水（超純水）。
三、液相條件
- 流動(dòng)相A：KOH淋洗液。
- 色譜柱：OR-O-I 4×250 mm。
- 流速：0.4 mL/min。
- 柱溫：30℃。
- 進(jìn)樣量：25μL。
- 洗脫方式：60 mM KOH等度洗脫。
四、質(zhì)譜條件
- 離子化源：電噴霧離子化源（ESI）。
- 溫度：600℃。
- 噴霧電壓：-5000V。
- 氣簾氣：26psi。
- 霧化器：30psi。
- 輔助加熱氣：90psi。
- 碰撞氣：6。
- 掃描模式：MRM。
五、樣本處理
- 精確稱量1g乳粉于4mL去離子水中，充分混勻使奶粉充分溶解，加入20μL內(nèi)標(biāo)溶液和3.98mL乙腈沉淀蛋白，渦旋振搖2min后，在4℃，以10000r/min轉(zhuǎn)速離心5min，取上清液1mL加入9mL去離子水中，過(guò)0.22μm的尼龍濾膜，取5mL濾液備用。
- 石墨化炭黑固相萃取柱（RP小柱）活化方法：用10mL甲醇和5mL去離子水將RP小柱淋洗活化。將上述濾液以1mL/min的速率通過(guò)RP小柱凈化，棄去初濾液，流出液經(jīng)0.22μm膜過(guò)濾，上機(jī)分析。
六、線性范圍
氯酸鹽
高氯酸鹽
七、檢測(cè)限與定量限
- 氯酸鹽：
- 檢出限：4μg/kg。
- 定量限：8μg/kg。
- 高氯酸鹽：
- 檢出限：8μg/kg。
- 定量限：20μg/kg。
八、方法特點(diǎn)
本方法具備優(yōu)異的靈敏度、穩(wěn)定性和線性范圍，可用于乳粉中氯酸鹽和高氯酸鹽的常規(guī)分析檢測(cè)。
