食品檢測儀器-蘇州安益譜TQ8100GCMSMS系統(tǒng)助力食品中氯丙醇酯與縮水甘油酯檢測新標(biāo)準(zhǔn)的實施
近年來，食品安全問題備受關(guān)注，食品中的有害物質(zhì)檢測成為了保障公眾健康的重要環(huán)節(jié)。氯丙醇酯（MCPDE）和縮水甘油酯（GE）作為食品加工過程中可能產(chǎn)生的污染物，因其潛在的健康風(fēng)險，尤其是被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）分別列為2B和2A類致癌物，受到了國內(nèi)外的廣泛關(guān)注。為了更好地檢測食品中的這些有害物質(zhì)，我國發(fā)布了GB5009.191-2024《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、縮水甘油酯的測定》這一新標(biāo)準(zhǔn)，其中第二篇第一法為食品中氯丙醇酯與縮水甘油酯含量的檢測提供了明確的指導(dǎo)。
蘇州安益譜TQ8100GCMSMS系統(tǒng)針對該新標(biāo)準(zhǔn)的第二篇第一法，提供了一套完善的解決方案，助力實驗室輕松應(yīng)對食品中氯丙醇及其脂肪酸酯檢測的新挑戰(zhàn)。
一、檢測原理與方法概述
新標(biāo)準(zhǔn)第二篇第一法采用同位素稀釋 - 堿水解 - 氣相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法（GCMSMS）對食品中的氯丙醇酯和縮水甘油酯進(jìn)行檢測。其基本原理是：在試樣中加入同位素內(nèi)標(biāo)，利用氫氧化鈉 - 甲醇溶液進(jìn)行堿水解，使氯丙醇酯和縮水甘油酯水解生成相應(yīng)的母核結(jié)構(gòu)（如3 - MCPD、2 - MCPD和縮水甘油）。由于縮水甘油本身不穩(wěn)定，需進(jìn)一步進(jìn)行溴代反應(yīng)生成3 - MBPD，之后通過液 - 液萃取凈化，再加入苯基硼酸溶液（PBA）進(jìn)行衍生化，降低沸點，改善色譜行為，最后利用氣相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行測定，內(nèi)標(biāo)法定量。
二、實驗操作詳解
- 樣品水解：將樣品加入氫氧化鈉 - 甲醇溶液中，水解7分鐘。在此過程中，GE水解生成縮水甘油，部分3 - MCPDE也會轉(zhuǎn)化為縮水甘油。
- 溴代反應(yīng)：加入酸化溴化鈉溶液，終止水解的同時，使縮水甘油發(fā)生溴代反應(yīng)生成3 - MBPD。
- 液 - 液萃取凈化：加入異辛烷進(jìn)行液 - 液萃取，去除雜質(zhì)。
- 衍生化：加入苯基硼酸溶液（PBA）進(jìn)行衍生化處理，為后續(xù)的色譜分析做好準(zhǔn)備。
三、定量結(jié)果計算
由于氯丙醇酯和縮水甘油酯種類繁多，難以直接定量，新標(biāo)準(zhǔn)通過測定水解后的母核結(jié)構(gòu)來實現(xiàn)定量分析。樣品中的3 - MBPD有兩個來源：一是樣品中的GE水解轉(zhuǎn)化而來；二是樣品中的3 - MCPDE水解轉(zhuǎn)化帶來的高估值。因此，需要配置兩組標(biāo)液分別進(jìn)行計算。
第一組標(biāo)液用于計算2 - MCPDE、3 - MCPDE和轉(zhuǎn)化的3 - MBPD含量。通過配置不同濃度的2 - MCPDE和3 - MCPDE標(biāo)液，并添加相應(yīng)內(nèi)標(biāo)，利用各自標(biāo)曲進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量。同時，根據(jù)標(biāo)液中3 - MCPDE水解轉(zhuǎn)化生成的3 - MBPD與初始3 - MCPD含量的線性關(guān)系，建立轉(zhuǎn)化曲線，從而計算樣品中轉(zhuǎn)化的3 - MBPD含量。
第二組標(biāo)液用于計算縮水甘油總量。配置不同濃度的GE標(biāo)液，并添加相應(yīng)內(nèi)標(biāo)D5 - GE，用于計算樣品中最后水解轉(zhuǎn)化的3 - MBPD總量（G總）。最終，通過G總減去G轉(zhuǎn)化，即可得到樣品中GE的真實含量。
四、儀器配置與優(yōu)勢
蘇州安益譜TQ8100GCMSMS系統(tǒng)配備了程序恒溫進(jìn)樣口和反吹模塊，可有效縮短運行時間，減少柱流失和延長柱壽命，同時消除鬼峰，減少污染物進(jìn)入檢測器，尤其是對MSD非常有利，能夠提高檢測的準(zhǔn)確性和可靠性。
此外，該系統(tǒng)還可選配全自動氯丙醇前處理平臺，實現(xiàn)從樣品采集到結(jié)果自動計算的全流程自動化操作，進(jìn)一步提高檢測效率和數(shù)據(jù)處理的準(zhǔn)確性。
五、數(shù)據(jù)分析與軟件特色
TQ8100GCMSMS系統(tǒng)具備強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析功能，能夠自動生成GE轉(zhuǎn)化曲線，并根據(jù)轉(zhuǎn)化曲線自動計算轉(zhuǎn)化含量，自動計算樣品中GE的真實含量。其軟件界面友好，操作簡便，可幫助檢測人員快速準(zhǔn)確地完成數(shù)據(jù)分析和結(jié)果報告。
六、總結(jié)
食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測對于保障食品安全和公眾健康具有重要意義。新標(biāo)準(zhǔn)GB5009.191-2024的頒布，為檢測工作提供了更嚴(yán)格、更科學(xué)的指導(dǎo)。蘇州安益譜TQ8100GCMSMS系統(tǒng)憑借其先進(jìn)的檢測技術(shù)、完善的解決方案和強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析能力，能夠有效應(yīng)對新標(biāo)準(zhǔn)帶來的挑戰(zhàn)，助力實驗室高效、準(zhǔn)確地完成食品中氯丙醇及其脂肪酸酯的檢測任務(wù)，為食品安全檢測事業(yè)貢獻(xiàn)力量。
